【国家标准(GB)】 烟叶中拟除虫菊酯杀虫剂残留量的测定方法

中华人民共和国国家标准
烟叶中拟除虫菊酯杀虫剂残留量的测定方法
A method for the determination of pyrethroidsresidues in tobacco leaves
1主题内容与适用范围
本标准规定了测定烟叶中拟除虫菊酯杀虫剂残留量的一种方法。该方法适用于同时测定烟叶中六种拟除虫菊酯杀虫剂。拟除虫菊酯杀虫剂及测定范围
农药名称
甲氰菊酯
功夫菊酯
氯菊酯
氯氰菊酯
氰戊菊酯
溴氰菊酯
2取样
2.1烟叶取样
2.1.1数量
GB/T 13595—92
最低检测浓度,mg/kg
取样以检验批为单位，每检验批最多不超过1000件。每批的包装及等级必须是同一的。50件以下取2件；
51～100件取4件；
101~150件取5件；
151～200件取6件；
200件以上每增50件（不足50件按50件计）增取1件。2.1.2方法
打开一件烟叶的一端，分左、中、右三个部位随机取3点，每件取3把，未扎把者，栋取叶片。所取的烟叶样品装入塑料袋里，密封作为原始样品。2.2样品制备
将取回的原始样品全部或随机地取部分切丝，切成宽约1mm的烟丝，用四分法缩分出均匀样品二份（每份250g），作实验室样品（试样）供检验和复验。实验室样品必须立即密封并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人。国家技术监督局1992-08-15批准1992-09-01实施
GB/T 13595--92
注：在取样和样品的制备操作中，必须注意不使样品受到污染或者发生任何变化，以保证实验室样品能代表这一批总样。
3测定
3.1原理以丙酮提取烟叶中残留的六种拟除虫菊酯农药，用石油醚萃取，经凝结法和弗罗里硅士柱层析净化，然后用气相色谱仪测定。3.2仪器
3.2.1气相色谱仪并配备下列装置3.2.1.1电子捕获检测器（Ni63ECD)；3.2.1.2玻璃色谱柱0.5m（长）×3mm（内径），色谱柱填充物：2%OV一101+3%ApiezonL/GasChrom Q(80-~100 目)。
3.2.2电动搅拌机（4000r/min）；3.2.3旋转蒸发器；
3.2.4锥形瓶（300mL）；
3.2.5分液漏斗（500mL）；
3.2.6抽滤瓶；
3.2.7布氏漏斗；
3.2.8层析柱：［17cm（长）×1cm（内径）】，层析柱填充物：层析柱底部垫少量脱脂棉，上加约2cm无水硫酸钠，4g弗罗里硅土，顶部再装2 cm无水硫酸钠，稍振动使之充实。3.3试剂
3.3.1丙酮，分析纯。
3.3.2石油醚，分析纯。
3.3.3乙酸乙酯，分析纯。
氯化钠，分析纯。
3.3.5无水硫酸钠，分析纯。
弗罗里硅士（60～80目），使用前经130℃烘4h，保存于干燥器中备用。3.3.7
凝结液：2g氯化铵，4mL磷酸分别加入400mL蒸馏水中。标准农药的含量
甲氰菊酯含量>99.9%；
功夫菊酯含量>99%；
氮菊酯含量>94.5%；
氯氰菊酯含量>94.2%；
氰戊菊酯含量>96.91%；
溴氰菊酯含量99.7%。
3.3.9农药标准溶液：将标准农药溶于甲苯，用正乙烷稀释，置于冰箱保存备用。3.4步骤
3.4.1提取：将烟叶切成丝，称取干烟丝4.0g放入锥形瓶中，用少量水润湿，加入90mL丙酮，用电动搅拌机搅拌10min，放入布氏漏斗抽滤。在残渣中加入70mL丙酮再次搅拌10min，重新滤出残渣。用20ml.丙酮洗涤锥形瓶和残渣，合并滤液于250mL圆底烧瓶中，在水浴50℃的旋转蒸发器中浓缩至约50ml。将含1g助滤剂545的25mL凝结液倒入同一圆底烧瓶中，与浓缩的提取液摇匀后放置约5min，用布氏漏斗抽滤，然后用100mL混合液C丙酮：凝结液一1：1（V/V））分次洗涤烧瓶和残渣，合并滤液于500mL分液漏斗中，加10mL饱和氯化钠水溶液及100mL2%硫酸钠水溶液，用石油醚萃取3次（50、50、25mL），每次上层石油醚相均通过装有20g无水硫酸钠的漏斗干燥，收集于150mL圆260
GB/T 13595-92
底烧瓶中，再用20mL石油醚洗涤装有无水酸钠的漏斗，将滤液收集于同一烧瓶中，在旋转蒸发器上浓缩至1~3mL，待过弗罗里硅土柱层析净化。3.4.2净化：用2%（V/V）乙酸乙酯-石油醚混合剂预淋层析柱，弃去预淋液，将浓缩的萃取液无损地倒入柱中，用70ml上述混合溶剂多次漂洗原容器并淋洗层析柱。收集全部洗出液，用气相色谱仪测定。
3.4.3气相色谱测定
3.4.3.1气相色谱仪操作条件
载气：氮气，流量70mL/min；
柱温：230℃；
进样口溢度：270℃：
检测器温度：270℃；
纸速：1.25 mm/min。
3.4.3.2准确地取适量上述净化液浓缩或稀释，同时选择与样液中药含量情况相近的工作标准溶液进行气相色谱测定。
注：①各农药维分出蜂题序：
甲氰菊酯、功夫菊酯、氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯。②实际使用的工作标准液及待测液中各农药组分的响应值均应在仪器检测的线性范围以内，样液测定过程中要参播注入工作标准溶液以检查检测器的提敏度。3.4.4空白试验：按上述操作条件进行。4结果表示
4.1计算方法和公式
采用外标法用峰高或蜂面积定量，用微处理机按适当程序计算各种农药残留量。也可分别计算：C =KG.Q.v
式中：Cx--样品中农药含量，m/kg；K，—样品峰高或峰面积，mm/mm2；C标准农药溶液浓度，mg/kg；
Q.—标准农药溶液进样量，μL
Vx-—样品定容体积，mL,
K一标雄农药溶液峰高戴蜂面积，班或群W样品称样重量，，
Qx~—样品的进样量，L
计算结果需将空白值扣除。
4.2重现性Www.bzxZ.net
由同一分析者，使用同一实验室同样的设备按3，4条所规定的条件重复试验样品所得的数据，并按4.1条所规定的方法和公式计算每种杀虫剂残留量的值。如平均值等于或大于0.001mg，则测定值之间的误差不得超过平均值的10%，如含量少于0.001mg，则不能超过平均值的20%。如达不到这样的要求，则结果无效。
4.3平均值
按4.1条所述计算每个杀虫剂残留量的重复结果，若符合4.2条的要求，则求出相应的平均值。平均值以mg/kg表示，精确到小数点后4位。261
5检验报告
GB/T 13595-92
检验报告要表示出所用的方法和获得的结果。它必须表明，所鉴定的每种杀虫剂残留量的数量，还要说明本标推中未规定出来的操作条件和可能影响结果的环境条件。报告应包括完整的样品鉴定所需的全部详细内容。附加说明：
本标准由中国烟草总公司提出。本标准由中国农科院负责起草。本标准主要起草人吕静、李伟格、张乔、王宝华。262
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