【HG化工标准】 代替 HG/T 2247-1991 涂料用稀土催干剂

ICS87.040
G51
备案号：37861—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2247--2012
代替HG/T2247-1991
涂料用稀土催于剂
Rareearth driers forcoatings2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。HG/T2247—2012
本标准代替HG/T22471991《涂料用稀土催干剂》，与HG/T2247—1991相比主要技术差异如下：
增加了“异辛酸稀土”类型（见第3章）；删除了“脂肪酸稀土”和“混合酸稀土”类型（见1991年版的第3章）；-取消了试验方法中对试验条件的要求（见1991年版的第4章）；修改了催干性能的检测方法（见5.7，1991年版的4.6）；一删除了闪点项目（见1991年版的4.7)；增加了总铅的控制项目（见5.8）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC5)归口。本标准起草单位：中海油常州涂料化工研究院。本标准主要起草人：刘琳。
本标准于1991年首次发布，本次为第一次修订。I
范围
涂料用稀土催干剂
HG/T·2247—2012
本标准规定了液态羧酸(环烷酸、异辛酸)稀土催干剂的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装和贮存等内容。
本标准适用于由羧酸与氯化稀土配合而成的涂料用稀土催干剂。用于氧化聚合而成膜的清漆、色漆、底漆等溶剂型涂料。它可以代替钴以外的其他金属元素的传统催干剂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T17221992清漆、清油及稀释剂颜色测定法GB/T1724—1979
涂料细度测定法
GB/T3186
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9750
GB/T13491
色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定涂料产品包装标志
涂料产品包装通则
GB24409—2009汽车涂料中有害物质限量GB/T25251—2010
醇酸树脂涂料
3产品分类
涂料用稀土催干剂根据其在涂料中的使用情况，分为环烷酸稀土和异辛酸稀土两大类。4要求
产品性能应符合表1的技术要求。表1要求
项
外观
颜色/号
细度/μm
总稀土含量
混溶性
催干性能
总铅含量/（mg/kg）
目
总稀土氧化物/（g/100mL）
总稀土金属离子/%
环烷酸稀土
指标
异辛酸稀土
透明液体，无机械杂质
14
15
4.0±0.2
4.0±0.2
全溶
通过
500
8
HG/T2247—2012
5试验方法
5.1取样
除另有商定，产品按GB/T3186的规定取样，取样量根据检验需要确定。5.2外观
目测。
5.3颜色
按GB/T1722一1992中甲法的规定进行评定。5.4细度
按GB/T1724—1979的规定进行。5.5总稀土含量
5.5.1总稀土氧化物（RE203）
5.5.1.1试剂和溶剂
除非另有规定，所用的试剂均为化学纯及以上；使用的水均为符合GB/T6682规定的三级水。5.5.1.1.1麝香草酚蓝指示剂：用体积分数为20%的乙醇配成0.1%麝香草酚蓝溶液。5.5.1.1.2
磺基水杨酸溶液：10%的水溶液。5.5.1.1.3#
抗坏血酸。
5.5.1.1.4
二甲酚橙指示剂：将1g二甲酚橙与200g氯化钠混匀，研细。5.5.1.1.5
氯化钠。
5. 5. 1. 1.6
浓盐酸。bzxz.net
盐酸溶液：1+1。
5. 5. 1. 1. 7
5.5.1.1.8
盐酸溶液：1+3。
5.5.1.1.9
氨水溶液：1十1。
5.5.1.1.10六亚甲基四胺-盐酸缓冲溶液：称取40g六亚甲基四胺，加100mL水、10mL浓盐酸(5.5.1.1.6)使之溶解并摇匀，用pH计测定该溶液的pH值，将其pH值调为5.4～5.5（pH值低于5.4时补加六亚甲基四胺;pH值高于5.5时则补加盐酸）。5.5.1.1.11乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)=0.1mo1/L，按GB/T601配制和标定。5.5.1.2测定步骤
5.5.1.2.1用移液管移取5mL试样，置于25mL分液漏斗中，用每份5mL盐酸（5.5.1.1.7)进行反萃取，反萃取三次。将所得的三次反萃取液（下层）收集于50mL烧杯中。5.5.1.2.2将反萃取液加热近干（注意不得飞溅），用尽量少的水冲洗烧杯数次（洗净为准），将洗涤液全部倒人250mL锥形瓶中。
5.5.1.2.3加0.2g抗坏血酸，2mL10%磺基水杨酸溶液（5.5.1.1.2)，摇匀。再加1滴麝香草酚蓝溶液（5.5.1.1.1)，用氨水溶液(5.5.1.1.9)将溶液调至呈现黄色，加8mL六亚甲基四胺-盐酸缓冲溶液(5.5.1.1.10)。
5.5.1.2.4加适量二甲酚橙指示剂（5.5.1.1.4），使溶液显示红色，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(5.5.1.1.11)进行滴定，溶液由红色变为亮黄色即为终点。5.5.1.3计算
按式（1)计算总稀土氧化物（RE2O3)含量，以克每100毫升（g/100mL)表示：总RE203含量=1V1×0.164、
5
式中：
100
C1———乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；2
（1）
Vi一一耗用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；HG/T2247—2012
0.164——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的氧化稀土（1/2RE2O）以克表示的平均质量。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.5.2总稀土金属离子（RE3+）
5.5.2.1试剂和溶液
除非另有规定，所用的试剂均为化学纯及以上；使用的水均为符合GB/T6682规定的三级水。5.5.2.1.13号普通型油漆及清洗用溶剂油（工业用，符合GB1922—2006中的规定）。5.5.2.1.2乙醇（95%）。
5.5.2.1.3盐酸羟胺。
5.5.2.1.4浓盐酸。
5.5.2.1.5盐酸溶液：1+3。
5.5.2.1.6六亚甲基四胺-盐酸缓冲溶液：同5.5.1.1.10。5.5.2.1.7二甲酚橙指示剂：将0.2g二甲酚橙溶于100mL水中。5.5.2.1.8氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCl2）=0.05mol/L，按GB/T601配制和标定。5.5.2.1.9乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)=0.05mol/L，按GB/T601配制和标定。5.5.2.2测定步骤
称取0.2g~0.3g（精确至0.0001g)试样，置于250mL锥形瓶中，用2mL～3mL3号普通型油漆及清洗用溶剂油稀释，加人30mL乙醇，摇匀。加人20.00mL0.05mo1/L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（5.5.2.1.9)及少许盐酸羟胺（5.5.2.1.3），摇勾，再加人10mL缓冲溶液（5.5.2.1.6），加入2滴二甲酚橙指示剂5.5.2.1.7)，以0.05mol/L氯化锌标准滴定溶液（5.5.2.1.8）进行滴定，溶液由黄色变为红色即为终点。
5.5.2.3计算
按式(2)计算总稀土金属离子(RE3+）含量，以质量分数（%)表示：总 RE3+含量=(caVe-cVa)×0. 140×100.m
式中：
C2—一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mo1/L)；V2—-乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；C3一氯化锌标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；V3—--耗用氯化锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；m—试样的质量，单位为克（g)；：(2)
0.140—--与1.00mL氯化锌标准滴定溶液[c（ZnCl2）=1.000mo1/L]相当的稀土原子以克表示的平均质量。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.08%。5.6混溶性
称取10g试样，边搅拌边缓慢加入30g3号普通型油漆及清洗用溶剂油（试样为异辛酸稀土时，加20g3号普通型油漆及清洗用溶剂油），溶液呈透明、均匀状态即为全溶。5.7催干性能
5.7.1配制醇酸清漆
配制醇酸清漆用的中油度醇酸树脂溶液[不挥发物含量为55%土2%；固体树脂的部分酸值不大于24mg/g以KOH计)］。由该溶液配制的清漆应符合GB/T25251一2010表1的要求。注：不挥发物含量按GB/T1725—2007的规定进行，烘烤温度为（105土2）℃，烘烤时间为1h，称样量约1g。固体3
HG/T2247—2012
树脂的部分酸值按GB/T6743—2008中7.2的规定进行测试，并按8.1.2的规定进行计算。5.7.2催干剂用量
以稀土催干剂代替醇酸清漆配方中的钻以外的其他金属传统催干剂用量之和（以金属量计)。5.7.3配漆
按醇酸清漆配方要求，将催干剂(5.7.2)加人醇酸清漆（5.7.1)中，混匀，制成清漆。5.7.4测定步骤
按GB/T25251-2010醇酸树脂涂料的规定测定其清漆(5.7.3)的干燥时间。该试验的温度、湿度条件、制板方法及检验方法均按GB/T25251一2010中相应的规定执行。达到GB/T25251一2010表1中对干燥时间的要求（表干≤5h，实干≤15h)即为“通过”。5.8总铅含量
按GB24409—2009中附录D的规定进行。6检验规则
6.1检验分类
6.1.1产品检验分为出厂检验和型式检验。6.1.2出厂检验项目包括外观、颜色、细度、总稀土含量与混溶性。6.1.3型式检验项目包括本标准所列的全部技术要求。在正常生产情况下，催干性能、总铅含量每半年至少检验一次。
6.2检验结果的判定
6.2.1检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。6.2.2应检项目的检验结果均达到本标准要求时，该试验样品为符合本标准要求。7标志、包装和贮存
7.1标志
按GB/T9750的规定进行。
7.2包装
按GB/T13491中一级包装要求的规定进行。7.3购存
产品贮存时应保证通风、干燥，防止日光直接照射并应隔绝火源、远离热源。产品应根据类型定出贮存期，并在包装标志上明示。[1]GB1922—2006油漆清洗用溶剂油参考文献
HG/T 2247—2012
[2］GB/T1725—2007色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定，[3］GB/T6743—2008塑料用聚酯树脂、色漆和清漆用漆基部分酸值和总酸值的测定.5
中华人民共和国
化工行业标准
涂料用稀土催干剂
HG/T2247—2012
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16
字数11千字
印张头
2013年2月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1346
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