【HG化工标准】 代替 HG/T 2154-2004 工业硫氰酸铵

ICS71.060.50
G 12
备案号：37824—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2154-2012
代替HG/T2154—2004
工业硫氰酸铵
Ammonium thiocyanatefor industrial use2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。HG/T2154—2012
本标准代替HG/T2154--2004《工业硫氰酸铵》，本标准与HG/T2154—2004相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
修改了硫氰酸铵含量的指标，由优等品不小于98.0%、一等品不小于97.0%、合格品不小于96.0%，调整为优等品不小于99.0%、-等品不小于98.0%、合格品不小于97.0%（见4.2，2004年版的3.2)；
-增设了干燥减量的指标(见4.2)；-氯化物指标名称修改为卤化物（见4.2，2004年版的3.2)；修改了优等品的硫酸盐含量指标，由不大于0.04%调整为不大于0.02%（见4.2，2004年版的3.2）；
修改了优等品的重金属含量指标，由不大于0.002%调整为0.0015%（见4.2，2004年版的3.2);
硫氰酸铵含量的测定中列人直接滴定法，与返滴定法并列（见5.3.2）；一增设了干燥减量的分析方法（见5.4)；修改了硫化物含量测定中部分操作步骤（见5.12,2004年版的4.11）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、宜兴市燎原化工有限公司。本标准主要起草人：王彦、冯启明、蒋程。本标准所代替标准的历次版本发布情况：-HG/T2154—1991；
-HG/T2154—2004。
1范围
工业硫氰酸铵
HG/T2154—2012
本标准规定了工业硫氰酸铵的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于工业硫氰酸铵。该产品主要用作生产农药的原料、医药生产的原料、电镀添加剂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T3049--2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲暖琳分光光度法GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T23844—2009无机化工产品中硫酸盐测定通用方法目视比浊法GB/T23852-2009工业硫氰酸盐的分析方法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：NH4SCN
相对分子质量：76.13（按2010年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色或略带微红色结晶。4.2工业硫氰酸铵按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。HG/T2154—2012
项
硫氰酸铵（NHSCN)w/%
干燥减量w/%
溶液(100g/L)外观
pH值（50g/L溶液）
卤化物（以CI计）/%
硫酸盐（以SO4计)w/%
灼烧残渣w/%
重金属(以Pb计)w/%
铁(Fe)w/%
硫化物(以S计)w/%
5试验方法
5.1安全提示
表1技术要求
优等品
99.0
清澈，除微小絮状物
外不含不溶物质
4.5~6.0
0.06
0.02
0.10
0.0015
0.0005
0.0050
指
标
一等品
98.0
2.0
4.5~6.0
0.06
0.07
0.15
0.0020
0.0080
合格品
97.0
0.13
0.15
0.20
0.020
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者必须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682--2008中规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3693.1、HG/T3693.2、HG/T3693.3之规定制备。5.3硫氰酸铵含量的测定
5.3.1返滴定法（仲裁法）
5.3.1.1方法提要
在酸性溶液中加人过量的硝酸银，生成硫氰酸银，再以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液返滴定。
5.3.1.2试剂
5.3.1.2.1硝酸溶液：1+9。
5.3.1.2.2硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）~0.1mol/L。5.3.1.2.3硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NH4SCN）~0.1mo1/L。5.3.1.2.4硫酸铁铵溶液：50g/L。5.3.1.3分析步骤
称取80℃士2℃干燥3.5h后的试样约0.3g，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解，加入5mL硝酸溶液，用移液管加入50mL硝酸银标准滴定溶液，摇匀，加入2mL硫酸铁铵溶液，用硫氨酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色，并保持30s不消失即为终点。5.3.1.4结果计算
硫氰酸铵含量以硫氰酸铵(NH4SCN)的质量分数i计，数值以%表示，按式(1)计算：2
式中：
(Vic-V2c2)M)
mx1000
加人的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；Vt
V2--—滴定所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；C
C2-
n
-硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（moi/L)；硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；试料质量的数值，单位为克（g)；HG/T2154—2012
(1)
M—硫氰酸铵(NH4SCN)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=76.13)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%，5.3.2直接滴定法免费标准下载网bzxz
5.3.2.1方法提要
在酸性溶液中，以荧光素为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定硫氰酸根。5.3.2.2试剂
5.3.2.2.1硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）~0.1mol/L。5.3.2.2.2荧光素指示液：5g/L
5.3.2.3分析步骤
称取80℃士2℃干燥3.5h后的试样约0.3g，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加50ml水溶解，加入2滴～3滴荧光素指示液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液刚好呈现桃红色即为终点。5.3.2.4结果计算
硫氰酸铵含量以硫氰酸铵（NHSCN)的质量分数wi计，数值以%表示，按式(2)计算：VM
X100..
mx1000
式中：
V——滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c—硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo1/L)；m-试料的质量的数值，单位为克(g)；M——硫氰酸铵（NH,SCN)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=76.13）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.4干燥减量
5.4.1仪器、设备
5.4.1.1称量瓶：50mm×25mm。
5.4.1.2电热恒温干燥箱：能够控温在80℃士2℃。(2)
5.4.2分析步骤
用已于80℃士2℃下干燥至质量恒定的称量瓶，称取约3g试样，精确至0.001g，于80℃士2℃干燥3.5h，冷却至室温，称量。5.4.3结果计算
干燥减量以质量分数w2计，数值以%表示，按式(3)计算：tez
式中：
m
m2
m
mi
m
X100
干燥前称量瓶和试样质量的数值，单位为克（g)；-干燥后称量瓶和试样质量的数值，单位为克(g)；试料质量的数值，单位为克（g）。（3)
3
HG/T2154——2012
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5溶液外观
称取10.0g土0.1g试样，溶于50mL水中，移入100mL比色管中，稀释至100mL刻度，观察其澄清度及是否有不溶物。
5.6pH值的测定
称取5g士0.01g试样，溶解于100mL水中，然后按GB/T23852—2009第13章进行测定。5.7卤化物含量的测定
按GB/T23852—2009第10章进行测定。标准溶液是优等品和一等品移取6.00mL、合格品移取13.00mL氯化物标准溶液[1mL溶液含氯(CI)0.10mg)。
5.8硫酸盐含量的测定
称取1.00g士0.01g试样，置于50mL比色管中，加人水至约30mL，溶解，以下操作按照GB/T23844—2009第8章进行操作，并按照第9章进行结果判定。标准比浊溶液是优等品移取2.00mL、一等品移取7.00mL、合格品移取15.00mL硫酸盐标准溶液[1mL溶液含硫酸盐（SO4)0.10mg]。5.9灼烧残渣含量的测定
按照GB/T23844—2009第15章进行操作。5.10重金属含量的测定
按照GB/T23852—2009第12章进行操作。标准比色溶液是优等品移取1.50mL、一等品移取2.00mL铅标准溶液［1mL溶液含铅（Pb）0.010mgl。
5.11铁含量的测定
5.11.1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。
5.11.2试剂
同GB/T3049-—2006第4章。
5.11.3仪器
分光光度计：带有光程为4cm或5cm的比色皿。5.11.4分析步骤
5.11.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049—2006第6.3条的规定，绘制工作曲线，使用光程为4cm或5cm的比色血。5.11.4.2测定
称取一定质量的试样（优等品：5g；一等品：1g；合格品：0.4g），精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加20mL水溶解；于另一烧杯中加人20mL水作为空白试验溶液。将溶液分别完全转移至100mL容量瓶中，以下按GB/T3049一2006第6.3.2条的规定从“用水稀释至约60mL.....”开始进行操作，分别使用4cm或5cm的比色Ⅲ。
5.11.4.3结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数w3计，数值以%表示，按式(4)计算：mi--mo
ze3=
X100
m1000
式中：
m
mo
(4)
根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出铁的质量的数值，单位为毫克（mg)；根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；m—-试料质量的数值，单位为克(g)。HG/T2154—2012
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：优等品不大于0.0001%；一等品不大于0.0008%；合格品不大于0.001%。5.12硫化物含量的测定
5.12.1安全警示
放置过程中试验溶液可能形成爆炸性化合物，检验后应将其立即处理并清洗所用容器。5.12.2方法提要
在氨性介质中，试样中的硫离子与硝酸银生成黑色沉淀，与同样处理的标准比色溶液比较。5.12.3试剂
5.12.3.1氨水。
5.12.3.2硝酸银溶液：17g/L。
5.12.3.3硫化物标准溶液：1mL溶液含有硫（S)0.010mg，现用现配；用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的硫化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
5.12.4分析步骤
称取2.00g土0.01g试样，溶于25mL水中，将此溶液移至盛有20mL氨水和2mL硝酸银溶液的50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。所呈颜色不得深于标准比色溶液标准比色溶液是移取10.00mL硫化物标准溶液于50mL比色管中，加20mL氨水和15mL水，2mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。6检验规则
6.1本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。6.2用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业硫氰酸铵为一批。每批产品不超过5t
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插人至料层深度的3/4处采样。将所采的样品置于密封的塑料容器中混勾，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁、干燥的塑料瓶（或塑料袋)中，密封。瓶或袋上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。份作为实验室样品，另一份保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定，
6.4检验结果中如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志、标签
7.1工业硫氰酸铵包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB/T191-2008中规定的“怕晒”、“怕雨”标志。7.2每批出厂的工业硫氰酸铵都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号。8包装、运输、贮存
8.1工业硫氰酸铵采用双层包装，内衬聚乙烯塑料袋，外套塑料编织袋包装；或采用覆膜塑料编织袋、防潮复合纸袋包装。如需特殊包装，供需双方另行协商。每袋净含量25kg或50kg。8.2工业硫氰酸铵的包装，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳两层分别扎紧，或用与其相当的其他5
HG/T2154—2012
方式封口；外袋用维尼龙绳线或其他质量相当的线缝口，牢固缝合。8.3工业硫氰酸铵在运输过程中应防潮、防雨、防晒，并不得与酸性、易燃物、氧化剂和食品、饲料类货物混贮共运。
中华人民共和国
化工行业标准
工业硫氰酸铵
HG/T2154—2012
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张%字数13千字2013年2月北京第1版第1次印刷
书号：155025：1363
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