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- GBZ∕T 310-2018 尿中1-溴丙烷的测定 顶空-气相色谱法
标准号:
GBZ∕T 310-2018
标准名称:
尿中1-溴丙烷的测定 顶空-气相色谱法
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
现行出版语种:
简体中文下载格式:
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部分标准内容:
ICS13.100
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T3102018
尿中1-漠丙烷的测定
顶空-气相色谱法
Determinationofl-bromopropaneinurine-Headspace-gas chromatographymethod2018-08-16发布
2019-01-01实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会发布前言
根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GBZ/T310—2018
本标准主要起草单位:无锡市第八人民医院(无锡市职业病防治医院)、江苏省疾病预防控制中心、天津市疾病预防控制中心、复旦大学公共卫生学院、北京大学公共卫生学院。本标准主要起草人:缪荣明、周长美、杨德一、朱宝立、周志俊、王生、张明、石亚娟、张颖轶,高峰、房中华、夏俊鹏、姬泽薇。1范围
GBZ/T310—2018
顶空-气相色谱法
尿中1-溴丙烷的测定
本标准规定了测定尿中1-溴丙烷的顶空-气相色谱法。本标准适用于职业接触人员尿中1-溴丙烷的测定。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBZ/T295职业人群生物监测方法总则3原理
尿液样品(以下称尿样)中加入无水硫酸钠,经顶空处理后,经气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。4仪器
4.1电子分析天平(万分之一)。容量瓶,10mL。
顶空瓶,10mL。
微量注射器,10μL。
自动顶空进样器。
气相色谱仪,氢火焰离子化检测器。5试剂
5.11-溴丙烷,色谱纯。
2甲醇,色谱纯。
5.3无水硫酸钠,分析纯。
5.41-溴丙烷标准贮备溶液:加约5mL甲醇于10mL容量瓶中,用微量注射器准确加入20.01-溴丙烷(色谱纯,20℃时,1μL1-溴丙烷的质量为1.3537mg),用甲醇稀释至刻度,此溶液为2.71mg/mL的1-溴丙烷标准贮备溶液。
GBZ/T3102018bzxz.net
5.51-溴丙烷标准应用溶液:用甲醇稀释1-溴丙烷标准贮备液,配制成浓度为10.0Hg/mL、100Hg/mL的标准应用溶液。
6样品的采集、运输和保存
6.1依据GBZ/T295进行尿样采集,用具塞玻璃瓶收集班后尿样≥50mL。6.2样品运输:10mL顶空瓶中加2g无水硫酸钠,从采集尿样中取4mL尿液加入顶空瓶,压紧顶空瓶盖后冷藏运输。
6.3样品保存:样品-20℃下保存期为7d。7分析步骤
7.1仪器操作参考条件:气相色谱仪:色谱柱为FFAP毛细管柱,30mX0.32mmX×0.25Hm:柱温为初温35℃,保持3.5min,以25℃/min速率升温至120℃,保持1min;汽化室温度为200℃;氢火焰离子化检测器温度为250℃:载气(氮气)流量为1.00mL/min;分流比为1:8。自动顶空进样器:顶空瓶加热温度为70℃:加热时间为20min;振摇速率为250rpm:进样针温度为80℃:进样体积为0.5mL(气体)。
7.2工作曲线的配制和测定:于10ml顶空瓶中分别加入4mL对照尿液(无1-溴丙烷接触人群混合尿液),加2g无水硫酸钠,分别加入标准应用液使配制成浓度为0μg/L~1000μg/L的标准系列,压紧顶空瓶盖,放入自动顶空进样器,参照仪器操作条件,每个系列平行测定3次,计算各浓度1-溴丙烷峰面积平均值。以浓度为横坐标,峰面积平均值为纵坐标绘制工作曲线。7.3样品处理和测定:将顶空瓶放入自动顶空进样器,后续操作同工作曲线绘制方法。样品空白、样品溶液均平行测定3次,以保留时间定性,计算峰面积平均值后由工作曲线得1-溴丙烷浓度。若样品中待测物浓度超过测定范围,可用空白尿稀释处理后测定,计算时乘以稀释倍数。8计算
8.1按式(1)计算尿中1-溴丙烷的浓度:C=Co.
式中:
C尿中1-溴丙烷浓度,单位为微克每升(ug/L):(1
Co由回归方程计算所得尿中1-溴丙烷的浓度,单位为微克每升(ug/L)。8.2按照比重校正方法对样品结果进行校正。9说明
9.1方法检出限为5.0μg/L,方法定量下限为17.0Hg/L;方法测定范围为17.0μg/L1000Hg/L,方法精密度范围为4.8%~6.6%(n=6):方法加标回收率范围为96.8%~104.8%(加标浓度为100μg/L200Hg/L500μg/L)。
GBZ/T3102018
9.2在样品采集和保存过程中应防止1-漠丙烷损失,压紧顶空瓶盖后4℃冷藏运输,尽快测定:不能立即测定需在-20℃下保存,保存期为7d。冷冻尿样待恢复至室温后再进行测定
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T3102018
尿中1-漠丙烷的测定
顶空-气相色谱法
Determinationofl-bromopropaneinurine-Headspace-gas chromatographymethod2018-08-16发布
2019-01-01实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会发布前言
根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GBZ/T310—2018
本标准主要起草单位:无锡市第八人民医院(无锡市职业病防治医院)、江苏省疾病预防控制中心、天津市疾病预防控制中心、复旦大学公共卫生学院、北京大学公共卫生学院。本标准主要起草人:缪荣明、周长美、杨德一、朱宝立、周志俊、王生、张明、石亚娟、张颖轶,高峰、房中华、夏俊鹏、姬泽薇。1范围
GBZ/T310—2018
顶空-气相色谱法
尿中1-溴丙烷的测定
本标准规定了测定尿中1-溴丙烷的顶空-气相色谱法。本标准适用于职业接触人员尿中1-溴丙烷的测定。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBZ/T295职业人群生物监测方法总则3原理
尿液样品(以下称尿样)中加入无水硫酸钠,经顶空处理后,经气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。4仪器
4.1电子分析天平(万分之一)。容量瓶,10mL。
顶空瓶,10mL。
微量注射器,10μL。
自动顶空进样器。
气相色谱仪,氢火焰离子化检测器。5试剂
5.11-溴丙烷,色谱纯。
2甲醇,色谱纯。
5.3无水硫酸钠,分析纯。
5.41-溴丙烷标准贮备溶液:加约5mL甲醇于10mL容量瓶中,用微量注射器准确加入20.01-溴丙烷(色谱纯,20℃时,1μL1-溴丙烷的质量为1.3537mg),用甲醇稀释至刻度,此溶液为2.71mg/mL的1-溴丙烷标准贮备溶液。
GBZ/T3102018bzxz.net
5.51-溴丙烷标准应用溶液:用甲醇稀释1-溴丙烷标准贮备液,配制成浓度为10.0Hg/mL、100Hg/mL的标准应用溶液。
6样品的采集、运输和保存
6.1依据GBZ/T295进行尿样采集,用具塞玻璃瓶收集班后尿样≥50mL。6.2样品运输:10mL顶空瓶中加2g无水硫酸钠,从采集尿样中取4mL尿液加入顶空瓶,压紧顶空瓶盖后冷藏运输。
6.3样品保存:样品-20℃下保存期为7d。7分析步骤
7.1仪器操作参考条件:气相色谱仪:色谱柱为FFAP毛细管柱,30mX0.32mmX×0.25Hm:柱温为初温35℃,保持3.5min,以25℃/min速率升温至120℃,保持1min;汽化室温度为200℃;氢火焰离子化检测器温度为250℃:载气(氮气)流量为1.00mL/min;分流比为1:8。自动顶空进样器:顶空瓶加热温度为70℃:加热时间为20min;振摇速率为250rpm:进样针温度为80℃:进样体积为0.5mL(气体)。
7.2工作曲线的配制和测定:于10ml顶空瓶中分别加入4mL对照尿液(无1-溴丙烷接触人群混合尿液),加2g无水硫酸钠,分别加入标准应用液使配制成浓度为0μg/L~1000μg/L的标准系列,压紧顶空瓶盖,放入自动顶空进样器,参照仪器操作条件,每个系列平行测定3次,计算各浓度1-溴丙烷峰面积平均值。以浓度为横坐标,峰面积平均值为纵坐标绘制工作曲线。7.3样品处理和测定:将顶空瓶放入自动顶空进样器,后续操作同工作曲线绘制方法。样品空白、样品溶液均平行测定3次,以保留时间定性,计算峰面积平均值后由工作曲线得1-溴丙烷浓度。若样品中待测物浓度超过测定范围,可用空白尿稀释处理后测定,计算时乘以稀释倍数。8计算
8.1按式(1)计算尿中1-溴丙烷的浓度:C=Co.
式中:
C尿中1-溴丙烷浓度,单位为微克每升(ug/L):(1
Co由回归方程计算所得尿中1-溴丙烷的浓度,单位为微克每升(ug/L)。8.2按照比重校正方法对样品结果进行校正。9说明
9.1方法检出限为5.0μg/L,方法定量下限为17.0Hg/L;方法测定范围为17.0μg/L1000Hg/L,方法精密度范围为4.8%~6.6%(n=6):方法加标回收率范围为96.8%~104.8%(加标浓度为100μg/L200Hg/L500μg/L)。
GBZ/T3102018
9.2在样品采集和保存过程中应防止1-漠丙烷损失,压紧顶空瓶盖后4℃冷藏运输,尽快测定:不能立即测定需在-20℃下保存,保存期为7d。冷冻尿样待恢复至室温后再进行测定
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