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- GBZ∕T 311-2018 尿中甲苯二胺的测定 气相色谱法

【国家标准】 尿中甲苯二胺的测定 气相色谱法
本网站 发布时间:
2021-01-04 20:12:02
- GBZ∕T311-2018
- 现行
标准号:
GBZ∕T 311-2018
标准名称:
尿中甲苯二胺的测定 气相色谱法
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
现行出版语种:
简体中文下载格式:
.rar .pdf下载大小:

部分标准内容:
ICS13.100
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T311—2018
尿中甲苯二胺的测定气相色谱法Determination of tolylenediaminein urineGas chromatographymethod
2018-08-16发布
2019-01-01实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会发布前言
根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GBZ/T311—2018
本标准起草单位:天津市疾病预防控制中心、江苏省无锡市职业病防治医院、深圳市职业病防治院、河南省职业病防治研究院、新乡市职业病防治研究所。本标准主要起草人:杨德一、缪荣明、赵淑岚、张万超、刘保峰、张明、李添娣、何俊涛、赵欣、肖庆峰、刘凌、刘静。
1范围
尿中甲苯二胺的测定
本标准规定了测定尿中甲苯二胺的气相色谱法。本标准适用于职业接触人员尿中甲苯二胺的测定2规范性引用文件
GBZ/T311—2018
气相色谱法
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法WS/T97尿中肌酐分光光度测定方法WS/T98尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法3原理
尿液样品(以下称尿样)中甲苯二胺(Toluenediamine,TDA)的螯合物加硫酸加热水解成TDA,在碱性条件下用甲苯萃取,用七氟丁酸酐衍生化后,经极性毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,以保留时间定性,峰面积定量。4仪器
漩涡混匀器。
离心机。
恒温水浴锅。
气相色谱仪,电子捕获检测器。仪器操作参考条件:
色谱柱:Rtx-50,30mx0.25mm×0.25μm;a)
5试剂
柱温:160℃;
汽化室温度:290℃;
检测器温度:320℃;
载气流量:1.00mL/min;此内容来自标准下载网
分流比:20:1。
5.1实验用水:按照GB/T6682执行5.22,4-TDA,色谱纯。
5.3甲苯,色谱纯。
5.4七氟丁酸酐,98%。
5.5氢氧化钠溶液,450g/L。
5.6盐酸溶液,1.0mo1/L。
5.7硫酸溶液,3.0mo1/L。
GBZ/T311—2018
5.8缓冲溶液:称取27.2g磷酸二氢钾,用200mL水溶解,用氢氧化钠溶液调节pH至7.05.92,4-TDA标准贮备液:准确称取0.0500g2,4-TDA置于50mL容量瓶中,用盐酸溶液溶解并定容至刻度,配制成浓度为1.0mg/mL的标准贮备液。5.102,4-TDA标准溶液:用盐酸溶液稀释2,4-TDA标准贮备液,配制成浓度为0.040Hg/mL的标准溶液。
6样品的采集、运输和保存
6.1环境条件:采尿场所应干净、整洁,无甲苯二异氰酸酯(TDI)污染源。6.2样品采集:用清洁的聚乙烯塑料瓶采集班末尿样,尿样的采集应大于50mL。必要时采集双份样品,一份作为备份样品。
6.3样品空白:随机抽取与样品采集同批号的采尿瓶2份,作为样品空白。6.4样品运输:将采集后的样品和样品空白置于清洁容器中4℃冷藏运输。6.5样品保存:样品在-20℃下可保存7d。7分析步骤
7.1按照肌酐测定法(见WS/T97或WS/T98),尽快测定尿中肌酐浓度。7.2样品处理:吸取2.0mL尿样于10mL离心管中,加1.5mL硫酸溶液,摇匀,盖好,放置于沸水浴加热8h,取出冷却至室温,加5mL氢氧化钠溶液混匀,加2.0mL甲苯,振摇2min,于1500r/min离心10min。取出约1.5mL甲苯层,放入另一离心管中,加20.0uL七氟丁酸酐,振摇2min,放置5min,加1.0mL缓冲液,振摇2min,以除去过剩的七氟丁酸酐,放置2min,取甲苯层进样测定。7.3标准曲线绘制:取5支具塞比色管,分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL标准溶液,各加盐酸溶液至2.00mL,配成0.000Hg/mL、0.010Hg/mL、0.020Hg/mL、0.030Hg/mL、0.040Hg/mL标准系列。除加热外,标准系列处理过程同样品。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,取1.0uL甲苯层进样,测定标准系列,每个浓度重复测定3次,以峰面积均值对TDA浓度(ug/mL)绘制标准曲线。
GBZ/T3112018
7.4样品测定:取处理过的样品的甲苯层1.0uL进样,根据测得的峰面积由标准曲线计算出TDA的浓度。
8计算
按式(1)计算尿中甲苯二胺的浓度:C
式中:
C一尿中TDA的浓度,单位为微克每毫克肌酐(μg/mg肌酐);ci一从标准曲线上查得的尿样品溶液中TDA的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);c2一尿肌酐浓度,单位为克每升(gL)。9说明
9.1本法的检出限为0.0006μg/mL:线性范围为0.002μg/mL~0.040μg/mL。9.2采样后,应尽快测定尿肌酐浓度9.3色谱标准图见图1。
Intensity
Fnnnn-
buuuu-
40000-
30000-
20000-
10000-
1一甲苯:
2—2,4-TDA。
色谱标准图
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中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T311—2018
尿中甲苯二胺的测定气相色谱法Determination of tolylenediaminein urineGas chromatographymethod
2018-08-16发布
2019-01-01实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会发布前言
根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GBZ/T311—2018
本标准起草单位:天津市疾病预防控制中心、江苏省无锡市职业病防治医院、深圳市职业病防治院、河南省职业病防治研究院、新乡市职业病防治研究所。本标准主要起草人:杨德一、缪荣明、赵淑岚、张万超、刘保峰、张明、李添娣、何俊涛、赵欣、肖庆峰、刘凌、刘静。
1范围
尿中甲苯二胺的测定
本标准规定了测定尿中甲苯二胺的气相色谱法。本标准适用于职业接触人员尿中甲苯二胺的测定2规范性引用文件
GBZ/T311—2018
气相色谱法
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法WS/T97尿中肌酐分光光度测定方法WS/T98尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法3原理
尿液样品(以下称尿样)中甲苯二胺(Toluenediamine,TDA)的螯合物加硫酸加热水解成TDA,在碱性条件下用甲苯萃取,用七氟丁酸酐衍生化后,经极性毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,以保留时间定性,峰面积定量。4仪器
漩涡混匀器。
离心机。
恒温水浴锅。
气相色谱仪,电子捕获检测器。仪器操作参考条件:
色谱柱:Rtx-50,30mx0.25mm×0.25μm;a)
5试剂
柱温:160℃;
汽化室温度:290℃;
检测器温度:320℃;
载气流量:1.00mL/min;此内容来自标准下载网
分流比:20:1。
5.1实验用水:按照GB/T6682执行5.22,4-TDA,色谱纯。
5.3甲苯,色谱纯。
5.4七氟丁酸酐,98%。
5.5氢氧化钠溶液,450g/L。
5.6盐酸溶液,1.0mo1/L。
5.7硫酸溶液,3.0mo1/L。
GBZ/T311—2018
5.8缓冲溶液:称取27.2g磷酸二氢钾,用200mL水溶解,用氢氧化钠溶液调节pH至7.05.92,4-TDA标准贮备液:准确称取0.0500g2,4-TDA置于50mL容量瓶中,用盐酸溶液溶解并定容至刻度,配制成浓度为1.0mg/mL的标准贮备液。5.102,4-TDA标准溶液:用盐酸溶液稀释2,4-TDA标准贮备液,配制成浓度为0.040Hg/mL的标准溶液。
6样品的采集、运输和保存
6.1环境条件:采尿场所应干净、整洁,无甲苯二异氰酸酯(TDI)污染源。6.2样品采集:用清洁的聚乙烯塑料瓶采集班末尿样,尿样的采集应大于50mL。必要时采集双份样品,一份作为备份样品。
6.3样品空白:随机抽取与样品采集同批号的采尿瓶2份,作为样品空白。6.4样品运输:将采集后的样品和样品空白置于清洁容器中4℃冷藏运输。6.5样品保存:样品在-20℃下可保存7d。7分析步骤
7.1按照肌酐测定法(见WS/T97或WS/T98),尽快测定尿中肌酐浓度。7.2样品处理:吸取2.0mL尿样于10mL离心管中,加1.5mL硫酸溶液,摇匀,盖好,放置于沸水浴加热8h,取出冷却至室温,加5mL氢氧化钠溶液混匀,加2.0mL甲苯,振摇2min,于1500r/min离心10min。取出约1.5mL甲苯层,放入另一离心管中,加20.0uL七氟丁酸酐,振摇2min,放置5min,加1.0mL缓冲液,振摇2min,以除去过剩的七氟丁酸酐,放置2min,取甲苯层进样测定。7.3标准曲线绘制:取5支具塞比色管,分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL标准溶液,各加盐酸溶液至2.00mL,配成0.000Hg/mL、0.010Hg/mL、0.020Hg/mL、0.030Hg/mL、0.040Hg/mL标准系列。除加热外,标准系列处理过程同样品。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,取1.0uL甲苯层进样,测定标准系列,每个浓度重复测定3次,以峰面积均值对TDA浓度(ug/mL)绘制标准曲线。
GBZ/T3112018
7.4样品测定:取处理过的样品的甲苯层1.0uL进样,根据测得的峰面积由标准曲线计算出TDA的浓度。
8计算
按式(1)计算尿中甲苯二胺的浓度:C
式中:
C一尿中TDA的浓度,单位为微克每毫克肌酐(μg/mg肌酐);ci一从标准曲线上查得的尿样品溶液中TDA的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);c2一尿肌酐浓度,单位为克每升(gL)。9说明
9.1本法的检出限为0.0006μg/mL:线性范围为0.002μg/mL~0.040μg/mL。9.2采样后,应尽快测定尿肌酐浓度9.3色谱标准图见图1。
Intensity
Fnnnn-
buuuu-
40000-
30000-
20000-
10000-
1一甲苯:
2—2,4-TDA。
色谱标准图
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