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【国家标准(GB)】 铋化学分析方法砷共沉淀-示波极谱法测定碲量
本网站 发布时间:
2024-08-10 10:35:08
- GB/T8220.9-1998
- 已作废
标准号:
GB/T 8220.9-1998
标准名称:
铋化学分析方法砷共沉淀-示波极谱法测定碲量
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
已作废-
发布日期:
1998-08-01 -
实施日期:
1999-03-01 -
作废日期:
2007-09-29 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
标准ICS号:
冶金>>有色金属>>77.120.70镉、钴及其合金中标分类号:
冶金>>金属化学分析方法>>H13重金属极其合金分析方法
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标准简介:
标准下载解压密码:www.bzxz.net
本标准规定了铋中碲量的测定方法。本标准适用于铋中碲量的测定。测定范围:0.0002%~0.0015%。 GB/T 8220.9-1998 铋化学分析方法砷共沉淀-示波极谱法测定碲量 GB/T8220.9-1998
标准内容
部分标准内容:
GB/T 8220. 9 -1998
本标准是对GB8220.9--87《铋化学分析方法示波极谱法测定确量》的修订,修订时将原有机擎取分离改为共沉淀分离,并保留原极谱测定方法不变。本标雅遵守:
GB/T1.4-1988标准化工作导则
化学分析方法标准编写规定
GB/T1467—1978冶金产品化学分析方法标摊的总则及--般规定GB/T7729—1987治金产品化学分析分光光度法通则本标准是GB/T915—1995《铋》的配套标准。本标准的编写方法符合GB/T1.1--1993《标准化工作导则第1部分:标准编写的基本规定》的规定。本标准从实施之日起,同时代替GB8220.9--87。本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。本标准由株洲治炼厂起草。
本标主要起草人:钟鸣、向德磊。第1单元:标准的起草与表述规则本标准1966年首次发布,1976年10月第1次修订,1987年9月第2次修订。347
1范围
中华人民共和国国家标准
铋化学分析方法砷共沉淀
示波极谱法测定碲量
Methods for chemical analysis of bismuth-Determination of tellurium content--Coprecipitation with arsenic-oscillopolarographic method本标准规定了中碲量的测定方法。本标准适用于铋中确量的测定。测定范围:0.0002%~0.0015%。2方法提要
GB/T 8220. 9- 1998
代替GI38220.9:87
试料用硝酸分解,在6mol/L盐酸介质中,以硫酸铜作催化剂,用砷共沉淀碲,使其与主体铋分离,于硫酸-氯化钠底液中,在示波极谱仪峰电位一0.85V处测量峰电流,以标准曲线法计算碲量。3试剂
3.1次业磷酸钠。
3.2盐酸(pl.19g/mL),优级纯。3.3硝酸(al.42g/ml.),优级纯。3.4高氯酸pl.67g/mL)。
3.5盐酸(1+1),优级纯。
3.6硝酸(2+1),优级纯。
硫酸(1+1),优级纯。
3.8氢氧化钠溶液(200g/1.)。3.9氯化钠溶液(300g/L),优级纯。3.10硫酸铜溶液(CuS0),·5H,O100 g/L)。3.11盐酸羟胺溶液(200g/L),用时现配。3.12盐酸洗液:500mL盐酸(1mol/L)中加1g次亚磷酸钠。3.13溴饱和硝酸:硝酸中加入适量的溴使其达到饱和。3.14甲基红乙醇溶液(0.5g/L)。3.15砷溶液:称取0.66g三氧化二砷于100ml烧杯中,加20ml氢氧化钠溶液(3.8)、加热溶解.冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1ml含1mg砷。3.16铋溶液:称取0.5g金属铋(≥99.99%)置于150ml烧杯中,加入5ml.硝酸(3.6),加热溶解,取下,加入3ml高氯酸(3.4),蒸至胃烟,取下,冷却。用水吹洗表血及杯壁再蒸至胃烟,取下.冷却,加入10mL高酸(3.4),移入250ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml.含2mg秘。3.17碲标准贮存溶液:称取0.1000g碲(≥99.99%),置200ml烧杯中1.加入10ml.硝酸(3.6)国家质量技术监督局1998-08-19批准348
1999-03-01实施
GB/T8220.9--1998
加热溶解,取下,冷却。加入3ml。高氯酸(3.4),蒸至冒烟,取下,冷却、用水吹洗表Ⅲ及杯壁再蒸至管烟,取下,冷却。加入10mL高氯酸(3.4),移入1000ml.容量瓶中,以水稀释至刻度,混勺,此溶液1 ml含0.1 mg确
3.18碲标准溶液:移取10.00mL碲标准贮存溶液(3.17)于500mL容量瓶中,川水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含2ug碲。
4仪器
示波极谱仪。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样。
0. 000 2 ~ 0. 000 7
>0. 000 7~ 0. 001 5
5.2空自试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料(5.1)置于100ml.烧杯中,加入10mL硝酸(3.6),加热溶解,手低温处蒸至近干。加入4ml盐酸(3.2),再蒸至近干并重复操作一次。取下,冷却。5.3.2加入50mL盐酸(3.5)、3mL溶液(3.15)、1mL硫酸铜溶液(3.10),F电热板上加热溶解盐类店,加入1g次亚磷酸钠(3.1),搅拌,煮沸5min,保温30min,用0.5g脱脂棉过滤,先用盐酸洗液(3.12)洗脱脂棉2次,过滤后用热盐酸洗液(3.12)洗烧杯3次,洗沉淀6次,再用热水洗烧杯3次,洗沉淀5次。用6ml.漠饱和硝酸(3.13)分次将沉淀溶解于源烧杯中,用热水洗脱脂棉3次。用2mI.溴饱和硝酸(3.13)淋洗杯壁,加入2mL高氯酸(3.4),盖表皿,于低温处蒸至冒烟,取下,冷部。用水吹洗丧血及杯壁再蒸至冒烟,取下,冷却。5.3.3吹入少量水,加人0.5ml.铋溶液(3.16)、1滴甲基红乙醇溶液(3.14),用氢氧化钠溶液(3.8)调至溶液恰变黄色,移入25mL容量瓶中,用0.2mI.硫酸(3.7)和10.0ml氯化钠溶液(3.9)洗涤烧杯,再用水洗涤2次,将洗涤液合并于容量瓶巾,加人2.5mL盐酸羟胺溶波(3.11),以水稀释牵刻度,混匀.放置 15 min。
5.3.4将少量溶液倒入电解杯中,在示波极谱仪峰电位一0.85V处测量其峰电流。减去试料空溶液的峰电流,于工作曲线上查出相应的碲量。5.4工作曲线的绘制
5.4.7移取0、1.50、3.00、4.50、6.00、7.50mL碲标准溶液(3.18),分别置于-系列25ml.容垃瓶中以下按5.3.3进行。此内容来自标准下载网
5.4.2将少量溶液倒入电解杯中,在示波极谱仪峰电位一0.85V处测量峰电流。减去试剂空由溶液的峰电流,以碲量为横坐标,峰电流为纵坐标,绘制工作曲线。6分析结果的计算与表述
按下式计算筛的百分含量:
GB/T8220.9—1998
Te(%) = m × 10-6
一自工作曲线上查得的碲量,ug;武中mi-
m\-试料的质量,g。
分析结果应保留2位有效数字。
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 000 2~ 0. 000 7
0.0007~0.0015
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本标准是对GB8220.9--87《铋化学分析方法示波极谱法测定确量》的修订,修订时将原有机擎取分离改为共沉淀分离,并保留原极谱测定方法不变。本标雅遵守:
GB/T1.4-1988标准化工作导则
化学分析方法标准编写规定
GB/T1467—1978冶金产品化学分析方法标摊的总则及--般规定GB/T7729—1987治金产品化学分析分光光度法通则本标准是GB/T915—1995《铋》的配套标准。本标准的编写方法符合GB/T1.1--1993《标准化工作导则第1部分:标准编写的基本规定》的规定。本标准从实施之日起,同时代替GB8220.9--87。本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。本标准由株洲治炼厂起草。
本标主要起草人:钟鸣、向德磊。第1单元:标准的起草与表述规则本标准1966年首次发布,1976年10月第1次修订,1987年9月第2次修订。347
1范围
中华人民共和国国家标准
铋化学分析方法砷共沉淀
示波极谱法测定碲量
Methods for chemical analysis of bismuth-Determination of tellurium content--Coprecipitation with arsenic-oscillopolarographic method本标准规定了中碲量的测定方法。本标准适用于铋中确量的测定。测定范围:0.0002%~0.0015%。2方法提要
GB/T 8220. 9- 1998
代替GI38220.9:87
试料用硝酸分解,在6mol/L盐酸介质中,以硫酸铜作催化剂,用砷共沉淀碲,使其与主体铋分离,于硫酸-氯化钠底液中,在示波极谱仪峰电位一0.85V处测量峰电流,以标准曲线法计算碲量。3试剂
3.1次业磷酸钠。
3.2盐酸(pl.19g/mL),优级纯。3.3硝酸(al.42g/ml.),优级纯。3.4高氯酸pl.67g/mL)。
3.5盐酸(1+1),优级纯。
3.6硝酸(2+1),优级纯。
硫酸(1+1),优级纯。
3.8氢氧化钠溶液(200g/1.)。3.9氯化钠溶液(300g/L),优级纯。3.10硫酸铜溶液(CuS0),·5H,O100 g/L)。3.11盐酸羟胺溶液(200g/L),用时现配。3.12盐酸洗液:500mL盐酸(1mol/L)中加1g次亚磷酸钠。3.13溴饱和硝酸:硝酸中加入适量的溴使其达到饱和。3.14甲基红乙醇溶液(0.5g/L)。3.15砷溶液:称取0.66g三氧化二砷于100ml烧杯中,加20ml氢氧化钠溶液(3.8)、加热溶解.冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1ml含1mg砷。3.16铋溶液:称取0.5g金属铋(≥99.99%)置于150ml烧杯中,加入5ml.硝酸(3.6),加热溶解,取下,加入3ml高氯酸(3.4),蒸至胃烟,取下,冷却。用水吹洗表血及杯壁再蒸至胃烟,取下.冷却,加入10mL高酸(3.4),移入250ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml.含2mg秘。3.17碲标准贮存溶液:称取0.1000g碲(≥99.99%),置200ml烧杯中1.加入10ml.硝酸(3.6)国家质量技术监督局1998-08-19批准348
1999-03-01实施
GB/T8220.9--1998
加热溶解,取下,冷却。加入3ml。高氯酸(3.4),蒸至冒烟,取下,冷却、用水吹洗表Ⅲ及杯壁再蒸至管烟,取下,冷却。加入10mL高氯酸(3.4),移入1000ml.容量瓶中,以水稀释至刻度,混勺,此溶液1 ml含0.1 mg确
3.18碲标准溶液:移取10.00mL碲标准贮存溶液(3.17)于500mL容量瓶中,川水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含2ug碲。
4仪器
示波极谱仪。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样。
0. 000 2 ~ 0. 000 7
>0. 000 7~ 0. 001 5
5.2空自试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料(5.1)置于100ml.烧杯中,加入10mL硝酸(3.6),加热溶解,手低温处蒸至近干。加入4ml盐酸(3.2),再蒸至近干并重复操作一次。取下,冷却。5.3.2加入50mL盐酸(3.5)、3mL溶液(3.15)、1mL硫酸铜溶液(3.10),F电热板上加热溶解盐类店,加入1g次亚磷酸钠(3.1),搅拌,煮沸5min,保温30min,用0.5g脱脂棉过滤,先用盐酸洗液(3.12)洗脱脂棉2次,过滤后用热盐酸洗液(3.12)洗烧杯3次,洗沉淀6次,再用热水洗烧杯3次,洗沉淀5次。用6ml.漠饱和硝酸(3.13)分次将沉淀溶解于源烧杯中,用热水洗脱脂棉3次。用2mI.溴饱和硝酸(3.13)淋洗杯壁,加入2mL高氯酸(3.4),盖表皿,于低温处蒸至冒烟,取下,冷部。用水吹洗丧血及杯壁再蒸至冒烟,取下,冷却。5.3.3吹入少量水,加人0.5ml.铋溶液(3.16)、1滴甲基红乙醇溶液(3.14),用氢氧化钠溶液(3.8)调至溶液恰变黄色,移入25mL容量瓶中,用0.2mI.硫酸(3.7)和10.0ml氯化钠溶液(3.9)洗涤烧杯,再用水洗涤2次,将洗涤液合并于容量瓶巾,加人2.5mL盐酸羟胺溶波(3.11),以水稀释牵刻度,混匀.放置 15 min。
5.3.4将少量溶液倒入电解杯中,在示波极谱仪峰电位一0.85V处测量其峰电流。减去试料空溶液的峰电流,于工作曲线上查出相应的碲量。5.4工作曲线的绘制
5.4.7移取0、1.50、3.00、4.50、6.00、7.50mL碲标准溶液(3.18),分别置于-系列25ml.容垃瓶中以下按5.3.3进行。此内容来自标准下载网
5.4.2将少量溶液倒入电解杯中,在示波极谱仪峰电位一0.85V处测量峰电流。减去试剂空由溶液的峰电流,以碲量为横坐标,峰电流为纵坐标,绘制工作曲线。6分析结果的计算与表述
按下式计算筛的百分含量:
GB/T8220.9—1998
Te(%) = m × 10-6
一自工作曲线上查得的碲量,ug;武中mi-
m\-试料的质量,g。
分析结果应保留2位有效数字。
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 000 2~ 0. 000 7
0.0007~0.0015
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