【国家标准(GB)】 饲料中碘的测定方法硫氮酸铁一亚硝酸催化动力学法

中华人民共和国国家标准
饲料中碘的测定方法
硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法
Method for the determination ofiodine in feedstuffs-
Ferric thiocyanate-nitric acidcatalytic kinetic method
1主题内容与适用范围
本标准规定了用硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学分光光度法测定碘的方法。GB/T 13882-92
本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中碘的测定，随所用试剂浓度的不同，试样测定液的浓度范围分别为0.02~~0.24pg/mL和0.004～0.02μg/mL（以I计）。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB6682实验室用水规格
GB9721化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）3方法原理
用碳酸钾固定试料中的碘，经干灰化破坏有机物，使碘游离出来。碘离子在有适量亚硝酸存在的稀硝酸溶液中，能催化硫氰酸铁褪色。在一定范围内，硫氰酸铁的褪色速度与碘离子浓度呈线性关系，可用于碘的分光光度法测定。
4试剂
所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB6682中三级水的规格。4.1硝酸GB 626
4.2碳酸钾溶液
4.2.1碳酸钾溶液（300g/L）
称取30g无水碳酸钾，溶于水，稀释至100mL。4.2.2碳酸钾溶液（30g/L）
称取3g无水碳酸钾，溶于水，稀释至100mL。4.3硫酸锌溶液（100g/L）
称取10g硫酸锌(ZnS0.·7H,0)溶于水，稀释至100mL。4.4硫氰酸钾溶液wwW.bzxz.Net
4.4.1硫氰酸钾溶液(c(KCNS)=0.1mol/L)称取0.97g硫氰酸钾，溶于适量水，移入100mL容量瓶，稀释至刻度、国家技术监督局1992-11-24批准178
1993-06-01实施
GB/T 13882—92
4.4.2硫氰酸钾溶液Lc(KCNS)=0.002 4mol/LJ吸取0.1mol/L硫氰酸钾溶液（4.4.1)2.4mL，移入100mlL容量瓶，稀释至刻度。4.5硫酸铁铵-硝酸溶液
4.5.1硫酸铁铵-硝酸溶液(c(NH,Fe(SO)·12H,O)=0.124mol/L)。称取6.0g硫酸铁铵【（NH,Fe（SO)2·12H,O)）溶于水，慢慢加入硝酸（4.1)47mL，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液当天配制。4.5.2硫酸铁铵-硝酸溶液Cc(NH,Fe(SO,)2·12H,O)=0.16mol/L)。称取7.7g硫酸铁铵C(NH,Fe(SO.)2·12H,0)溶于水，慢慢加入硝酸（4.1)16.7mL,移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液当天配制。4.6亚硝酸钠溶液（20.7g/1.)
称取2.07g亚硝酸钠溶于水，稀释至100mL，此溶液当天配制。4.7硫氰酸钾-亚硝酸钠溶液
称取0.0483g亚硝酸钠溶于水，加入0.1mol/L硫氰酸钾溶液（4.4.1)5mL稀释至100mL，此溶液当天配制。
4.8碘标准贮备溶液（1mL溶液含有1mgI)。称取0.1308g经120℃干燥2h、于千燥器中冷却的碘化钾溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，贮存于棕色瓶中，可贮存三个月。4.9碘标准中间溶液(1 mL溶液含有 10 μg I)。吸取4.8溶液5ml，移入500mL容量瓶，稀释至刻度，贮存于棕色瓶中。4.10碘标准工作溶液
4.10.1碘标准工作溶液（1mL溶液含有2gI）吸取4.9溶液20mL，移入100mL容量瓶，稀释至刻度，贮存于棕色瓶中，使用期为-周。4.10.2碘标准工作溶液（1mL溶液含有0.2uμg1）吸取4.9溶液2ml，移入100mL容量瓶，稀释至刻度，贮存于棕色瓶中，使用期为一周。5仪器、设备
5.1实验室常用仪器
5.2分光光度计
5.3地：镍质30mL
5.4秒表
6试样的制备
采集具有代表性的样品至少2kg，用四分法缩减至250g粉碎过40目筛，混勾，装入样品瓶内，密闭，备用。
7分析步骤
7.1试料处理
称取0.5000～1.0000g试样（精确至0.0001g）置于镍埚中，加碳酸钾溶液（4.2.1)1mL和硫酸锌溶液（4.3)1mL，用小玻璃棒将混合物搅成糊状（务必使试料充分湿润，如液体不够，可加少量水），玻璃棒上的残留物，用洗瓶洗入埚，将埚置于95℃烘箱中烘干，再在电炉上慢慢炭化，在炭化充分完全以后，加盖放入已加热到300℃的高温炉中，升温到500C，保持1.5h后，取出，冷却后加少量水，将灼烧残渣研碎，移到电炉上加热至微沸，过滤埚中内容物，多次用热水洗涤滤渣，将滤液和洗液收集到50mL容量瓶中，加水至刻度、摇匀，此液待测。179
7.2碘含量3mg/kg试样的测定
7.2.1试料测定步骤
GB/T 13882-92
吸取7.1所得试料液VmL(V中含碘<1.2μg，V≤5ml.)入10ml容量瓶，加碳酸钾溶液（4.2.2）(5-V)×0.8 mL,用水补足到 5 mL,加硫氰酸钾-亚硝酸钠溶液(4. 7)0. 5 ml,摇匀,再加 0.124 mol/硫酸铁铵-硝酸溶液（4.5.1)1mL，同时用秒表记时，并充分摇匀，放置于室温下反应，室温在20～30C时，放置20min；15～20℃时，放置25min；低于15℃时，放置40min。用1cm比色池，在460nm波长处，以蒸馏水为参比测吸光度，在工作曲线上查得试料液V中的碘含量。7.2.2工作曲线的绘制
吸取碘标准工作液（4.10.1)0.00,0.10,0.20,0.30，0.40.0.50,0.60ml分别入10mL容量瓶。各加碳酸钾溶液（4.2.2)0.8mL，用蒸馏水补足到5mL，以下按7.2.1中加硫氰酸钾-亚硝酸钠溶液（4.7）0.5ml以后的操作进行，每间隔1min的时间向每份标液加0.124mol/L硫酸铁铵-硝酸溶液，到反应时间后，再以1. min 的间隔时间测各标液的吸光度，绘制工作曲线。7.3碘含量<3mg/kg试样的测定
7.3.1试料测定步骤
吸取7.1所得试料液VmL(V中碘含量<0.1μg，V≤5mL）入10ml容量瓶，加碳酸钾溶液(4. 2.2)(5-)x0.8 mL、用水补足到 5 mL,加硫氟酸钾溶液(4. 2.2)1 ml. 硫酸铁-硝酸溶液5
(4.5.2)2mL，摇匀，再加亚硝酸钠溶液（4.6)1mL，同时用秒表计时，并充分摇匀，放置于室温下反应，室温25~30℃，放置15min，室温20~~25℃时，放置20min室温15~~20C时，放置25min；低于15℃，放置40min。用1cm比色池，在460nm波长处，以蒸馏水为参比测吸光度，在工作曲线上查得试料液V(mL)中的碘含量。
7.3.2工作曲线的绘制
吸取碘标准工作液（4.10.2)0.00,0.10,0.20,0.30，0.40,0.50mL入10mL容量瓶，各加碳酸钾溶液（4.2.2)0.8mL，用蒸馏水补足到5ml，以下按7.3.1中加硫氰酸钾溶液（4.4.2)1mL以后的操作进行，每间隔1min的时间向每份标液分别加亚硝酸钠溶液，到反应时间后，再以1min的间隔时间测各标液的吸光度，绘制工作曲线。注：7.3也适用于碘含量≥3mg/kg试样中碘的测定、将试料液稀释后按7.3进行。8分析结果的表述
碘的含量（mg/kg）按下式计算：I(mg/kg) -
式中：V。--试料液总体积,mL；V-一测定时所取试料液体积，mL，m,-—由.工作曲线上查得V中的碘含量，ug;一试料的质量·g。
m。--
所得结果表示到0.01mg/kg。
9允许差
V。×m
每个试样称取两份试料进行测定，取其平均值表示结果，分析结果的相对偏差不大于以下所列的数值。
GB/T13882—92
碘含量（mg/kg）>3.00mg/kg，相对偏差30%；碘含量（mg/kg）≤3.00mg/kg，相对偏差50%。附加说明：
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出。本标准由国家饲料质量监督检验中心（武汉）负贵起草。本标准主要起草人钱沁、周鸿智、杨林。181
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