【化工行业标准(HG)】 三氯杀满醇乳油

ICS65.100
备案号：10928--2002
中华人民共和国化工行业标准
HG 3700--2002
三氯杀螨醇乳油
Dicofolemulsifiableconcentrates2002-09-28发布
2003-06-01实施
中华人民共和国国家经济贸易委员会前言
本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。HG3700—2002
本标准是根据国产三氯杀螨醇乳油质量水平，参考了联合国粮农组织FAO标准和国际农药分析协作委员会(CIPAC)分析方法制定的。本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133)归口。本标准负责起章单位：农业部农药检定所。本标准参加起草单位：江苏扬农化工集团有限公司。本标准主要起草人：李国平、赵永辉、樊文中、刘平、季颖。本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。I
三氯杀螨醇乳油
该产品有效成分三氯杀螨醇的其他名称、结构式和基本理化参数如下：ISO通用名称：dicofol
CAS登录号：115-32-2
CIPAC数字代号：123
化学名称：2,2,2-三氟-1,1-双（4-氟苯基）乙醇结构式：
实验式：CuHClsO
相对分子质量：370.5（按1997年国际相对原子质量计）生物活性：杀螨
熔点：78.5℃79.5℃
相对密度：1.45（25℃）
蒸气压：0.053mPa
HG3700—2002
溶解度：微溶于水，溶解在大部分有机溶剂中，如乙醚、丙酮、莱、甲苯、氯仿、二氯甲烷稳定性：酸中稳定，碱中不稳定发生水解，80℃以下稳定三氟杀螨醇的异构体邻，对-三氯杀螨醇也有生物活性，其结构式如下：OH
1范围
本标推规定了三氯杀螨醇乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由符合标准的三氯杀螨醇原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的三氯杀螨醇乳油。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T601
GB/T603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250
GB/T1600
GB/T16Q1
GB/T1604
GB/T1605
极限数值的表示方法和判定方法农药水分测定方法
农药pH值测定方法
商品农药验收规则
商品农药采样方法
GB37962
农药包装通则
HG3700-2002
GB4838农药乳油包装
3要求
3.1外观：棕色透明液体，无明显的悬浮物和沉淀物。3.2三氮杀螨醇乳油控制项目指标应符合表1要求。表1三氟杀螨醇乳油控制项目指标项
总有效成分含量（三氯杀螨醇十邻，对-三氯杀螨醇），%三氮杀螨醇含量/总有效成分含量，%滴滴沸类杂质（DDT\)含量，%
PH体范围
水分，%
乳液稳定性（稀释200倍）
低温稳定性
热贮稳定性。
8对,对-三氟杀螨醇。
b在本标准中，滴滴滞类杂质包括邻，对-滴滴沸o、p-DDT)、对，对-滴漓涕（PP-DDT)、对，对-滴滴依(p，p-DDE）和对，对-氯化滴滴涕（p，-CIDDT)。在正常情况下，低温、热贮稳定性试验至少每三个月检验一次。4试验方法
4.1抽样
按照GB/T1605中“液体制剂采样”方法进行，用随机取样方法确定抽样的包装件（熔样时，不得超过75℃），最终抽样量不应少于100g。4.2鉴别试验
高效液相色谱法：本鉴别试验可与有效成分含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某两个色谱峰的保留时间分别与标样溶液中三氯杀螨醇，邻，对-三氯杀螨醇的色谱峰的保留时间其相对差值应在1.5%以内。
4.3三氯杀螨醇、邻，对-三氯杀螨醇含的测定4.3.1方法提要
试样用甲醇十水+冰醋酸作流动相，使用Cs柱和紫外检测器，以外标法对试样中有效成分进行高效液相色谱分离和测定。
4.3.2仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。色谱数据处理机。
色谱柱：250mm×4.6mm(id）不锈钢柱，内装SUPELCOSILLC-8（或其他同类），5μm填充物。微量进样器：50uL.。
4.3.3试剂和溶液
甲醇：优级纯。
水：新蒸二次蒸馏水。
冰醋酸。
三氯杀螨醇标样：已知含量。
邻，对-三氯杀螨醇标样：已知含量。4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相：甲醇+水十冰醋酸=75十25+0.2。流动相流量：1.3mL/min。
柱温：30℃。
检测波长：235nm。
进样体积：10μL。
保留时间：邻，对-三氟杀螨醇约9min，三氯杀螨醇约13min。HG37002002
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器的特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的三氟杀螨醇乳油高效液相色谱图见图1。1一邻，对-三氯杀螨醇，2一三氟杀螨醇图1三氯杀螨醇乳油高效液相色谱图4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液配制
称取三氯杀螨醇标样0.05g（精确至0.0002g），邻，对-三氯杀螨醇标样0.01g（精确至0.0002g）于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，混匀。4.3.5.2试样溶液配制
称取与标样溶液浓度相匹配的足量试样（精确至0.0002g）于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，混匀，必要时过滤。bzxz.net
4.3.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%，按标样溶液、样品溶液、样品溶液、标样溶液的顺序进针。4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中三氯杀螨醇异构体峰面积分别进行平均。
以质量分数表示的三氯杀螨醇的含量w（%)和以质量分数表示的邻，对-三氮杀螨醇的含量4.3.6.1
ws（%）分别按式（1)和式（2)计算：r
式中：
A.一—试样溶液中三氯杀螨醇峰面积的平均值；msi
-三氟杀螨醇标样的质量，单位为克（g)；P—一标样中三氟杀螨醇的质量分数，以%表示；A。—标样溶液中三氯杀螨醇峰面积的平均值；(91)
HG3700—2002
m—试样的质量，单位为克(g)；Az
一试样溶液中邻，对-三氯杀螨醇峰面积平均值：P—一标样中邻，对-三氯杀螨醇的质量分数，以%表示；Aa
一标样溶液中邻，对-三氯杀螨醇峰面积的平均值；邻，对-三氯杀螨醇标样的质量，单位为克（g）。4.3.6.2以质量分数表示的总有效成分含量ws（%)按式（3)计算：Ww+
式中：
三氯杀螨醇质量分数，以%表示；邻，对-三氮杀螨醇质量分数，以%表示4.3.6.3三氮杀螨醇含量/总有效成分含量的百分数X按式（4)计算：X-×100
式中：
三氮杀螨醇的质量分数，以%表示；总有效成分的质量分数，以%表示。4.3.7允许差
两次平行测定，三氯杀螨醇含量之差不应大于1.0%，邻，对-三氯杀螨醇含量之差不应大于0.5%。4.4滴滴滞类杂质（DDTY)含量的测定4.4.1方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇十水十冰醋酸为流动相，使用C柱和紫外检测器，以Pp-DDE标样，对试样中DDT?杂质进行高效液相色谱分离和测定。4.4.2仪器
同4.3.2。
4.4.3试剂和溶液
P，力-DDE标样：已知质量分数大于等于98.0%。0，p-DDT标样：无干扰峰。
力，P-DDT标样：无干扰峰。
P，P'-CIDDT标样，无干扰峰
定性溶液：0.004mg/mL的DDT甲醇溶液。甲醇：色谱级。
水：新蒸二次蒸馏水。
冰醋酸：分析纯。
4.4.4高效液相色谱操作条件
同4.3.4。
保留时间0，p-DDT20min；pp-DDT22min，p'-DDE23min；p，p-CIDDT36min。4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液配制
称取p，力-DDE标样约0.020g(精确到0.0001g)于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，混匀，作为溶液A。准确移取0.5mL溶液A至50mL容量瓶中，用甲醇定容，混匀，作为标样溶液。4.4.5.2试样溶液配制
称取1.25g的40%或2.5g的20%乳油（精确到0.0001g)于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，混匀。
4.4.5.3测定
HG3700—2002
4.4.5.3.1溶剂空白：在上述操作条件下，待仪器稳定后，注人10uL溶解样品用的甲醇，应无干扰杂质测定的色谱峰存在。
4.4.5.3.2杂质峰的定性：注人10uL定性溶液，确定四个DDT的峰的保留时间。4.4.5.3.3连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%，按标样溶液、样品溶液、样品溶液、标样溶液的顺序进针。分离效果见图2。若三氯杀螨醇峰拖尾，应正确设定积分仪的峰处理参数，使位于它的尾上的滴滴涕相关杂质的峰按尾峰积分或峰谷对峰谷积分。1--邻，对-三氯杀螨醇，2一三氟杀螨醇;3一邻，对-滴滴依：4-对，对-滴滴沸；5-邻，对-滴滴沸；6-对，对-滴滴依；7对，对-氯化滴滴图2DDTY试样分离色谱图
4.4.5.4计算
DDT的质量分数w（%）按式（5)计算：AmP
w=AmzX100
式中：
A,—-标样溶液中P,p'-DDE峰面积平均值；（5）
A2—试样溶液中o，-DDT、p,P-DDT、p，p-DDE、P,p'-CIDDT所有峰的面积之和的平均值；P，p-DDE标样的质量，单位为毫克（mg)；m
样品的质量，单位为毫克（mg）；一标样中P·P'-DDE的质量分数，以%表示。P
4.4.5.5允许差
两次平行测定结果之相对偏差，不应大于20%。4.5水分的测定
按GB/T1600中卡尔·费休法进行，允许使用精度相当的水分测定仪。4.6pH值的测定
按GB/T1601中方法进行。
4.7乳液稳定性试验
试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验。上无浮油下无沉油或沉淀为合格。4.8低温稳定性试验
4.8.1方法提要
试样在0℃保持1min，记录有无固体和油状物析出。继续在0℃贮存7d，离心将固体析出物沉降，记录其体积。
4.8.2仪器
HG3700—2002
制冷器：保持（0士1)℃。
离心管100mL，管底刻度精确至0.05mL。离心机：与离心管配套。
4.8.3试验步骤
取（100士1.0）mL试样放入离心管中，在制冷器中冷却至（0士1)℃，并在此温度下保持1h，期间每隔15min搅拌一次，每次15s检查并记录有无固体和油状物析出。将离心管放回制冷器在（0士1）℃继续放置7d。7d后，将离心管取出，在室温（不超过20℃)下静置3h，离心分离15min(管子顶部相对离心力为500g~600g，g为重力加速度）。记录管子底部离析物体积（精确至0.05mL）。离析物不超过0.3mL为合格。
4.9热贮稳定性试验
4.9.1仪器
恒温箱（或恒温水浴）：（54+2）℃，安（或54℃仍能密封的具塞玻璃瓶）。医用注射器：50mL。
4.9.2试验步骤
用注射器将15mL乳油试样，注入干净的安中（避免试样解除瓶颈），置此安于冰盐水浴中致冷，用酒精喷灯迅速封口（避免溶剂挥发），至少封3瓶，分别称量。将封好的安颜置于金属容器内，再将金属容器放人恒温箱内，放置14d。取出冷至室温，将安瓶外面拭净分别称量，质量未发生变化的试样，于24h内对规定项目进行试验。除有效成分质量分数允许降至贮前的95%，其他项目结果仍符合本标准为合格。
4.10产品的检验与验收
按GB/T1604有关规定进行。极限数值的处理采用GB/T1250修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5.1三氯杀螨醇乳油的标志、标签和包装，应符合GB3796和GB4838中的有关规定，并应有农药生产批准证书号、农药登记证号、标准号及商标5.2三氯杀螨醇乳油应用聚酯瓶包装，每瓶净容量为100mL，外用钙塑箱作外包装。5.3根据用户要求或定货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB3796中的有关规定。5.4包装件应存放在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6安全：三氛杀螨醇乳油是一种低毒杀螨剂，使用本品应带防护手套，穿干净的防护服，施药后应立即用肥皂和水洗净，误入眼睛要用水洗净。无特殊解毒剂，如经口摄入要催吐。不要与碱性农药混配，以免分解降效。
5.7保证期：在规定的贮运条件下，三氯杀螨醇乳油的质量保证期，从生产日期算起为二年。(94)
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