【机械行业标准(JB)】 熔炼焊剂化学分析方法 重量法测定二氧化硅量

JB/T 7948.1..-1999
言
前
本标准等效采用『OCT22978.1~~22978.10-78《熔炼焊剂化学分析方法》。本标准是对JB/T7948.1--95《熔炼焊剂化学分析方法仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T7948.1-95。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。本标主要起草人：林克恭、白淑筠。348
重量法测定二氧化硅量》的修订。修订时中华人民共和国机械行业标准
熔炼焊剂化学分析方法
重量法测定二氧化硅量
Methods for chemical analysis of melted welding fluxesThe gravimetric method for determination of silicon dioxide content1范围
JB/T 7948.1--1999
代誉 JB/T 7948. 1-95
本标准适用于熔炼焊剂中二氧化硅百分含量的测定。测定范围10.0%~50.0%本标准避守GB/T1467一1978《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467--1978治金产品化学分析方法标准的总则及—般规定3方法要
试样经碳钾钠-四硼酸钠混合熔剂熔融，用盐酸浸取，加热蒸干使硅酸脱水，过滤并灼烧成二化硅。然后用氧氟酸处理，使硅以四氟化硅形式挥发除去。由氢氟酸处理前后的质量差计算二氧化硅的百分含量。
4试剂
4.1混合熔剂：将四份碳酸钾钠与两份四硼酸钠(NazB,O，·H,O)研磨混匀。4.2盐酸（比重1.19)。
4.3氢氟酸（40%）。
4.4甲醇。
4.5 硫酸(1+1)。
4.6盐酸(1+1)。
4.7盐酸(5+95）。
碘酸溶液(10%)。
4.8
4.9
动物胶溶液：称取 1g动物胶溶于100mL沸水中。5试样
试样应通过200目筛网。试样预先在105~110℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。6分析步需
6.1测定数量
分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。国豪机械工业局1999-06-24批准2000-01-01实施
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6.2试样量
称取0.5000g试样。
6.3 测定
JB/T 7948.1--1999
6.3.1：将试样（6.2)置于盛有4g混合熔剂(4.1)的铂堆埚中，混勾，覆盖2g混合熔剂（4.1)，盖上柑埚盖。移人1000℃土20℃高温炉中熔融30min。取出，冷却。6.3.2用滤纸摔净柑埚外壁，置于带柄瓷蒸发血中，盖上表血，加人5ml硼酸溶液（4.8）及50mL盐酸（4.6），加热待熔块溶解后，用水洗净并取出措埚。6.3.3将溶液（6.3.2）加热蒸发至干，稍冷。加人20mL盐酸（4.2）及20mL甲醇（4.4），糖热蒸发至干。再用盐酸（4.2)及甲醇（4.4）重复操作一次，冷却。6.3:4向干渣（6.3.3)中加人20mL盐酸（4.2）及80mL热水，加热使盐类溶解，煮沸，取下。用中速定量滤纸过滤，用擦棒擦净蒸发血壁上的沉淀，然后用热盐酸（4.7）洗净蒸发皿并洗涤沉淀6~8次，再用热水洗涤沉淀8～10次。将沉淀物(1)保存。6.3.5将滤液（6.3.4）蒸干，加人35mL盐酸（4.2），加热使盐类溶解，加人10mL动物胶溶液（4.9），置于低温（约50C）处保温10min。加人50ml热水。用中速定量滤纸过滤，用热盐酸（4.7）洗净蒸发皿并洗涤沉淀6～8次，再用热水洗涤沉淀8～10次。将沉淀物(2)保存，滤液弃之。6.3.6将沉淀物（1）及（2）并置于铂增埚中，烘干、灰化后，移人1000℃士20C高温炉中灼烧30min。取出，稍冷，置于干燥器中冷至室温。称董。重复灼烧至恒量。6.3.7向中滴加5~~10滴硫酸（4.5）及5~8mL氢氟酸（4.3)，加热蒸发至冒尽白烟。移人1000℃士20℃高温炉中灼烧5min。取出，稍冷，置于干燥器中冷至室温。称量。重复灼烧至恒量。7分析结果的计算
按式(1)计算二氧化硅的百分含量：SiOz=
式中：m-
m
mo
氢氟酸处理前及沉淀的质量，名；氢氟酸处理后及残渣的质量·g：m。-试样量+g。
8允许差
X100%bzxZ.net
平行测定结果之间的差值应不大于表1所列允许差。表1允许差
二氧化硅量
10. 0-- 20, 0
>20.0~50.0
350
充许差
0.3
0.5
(1)
%

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