【机械行业标准(JB)】 银氧化镉电触头材料化学分析方法

中华人民共和国机械行业标准
银氧化镉电触头材料化学分析方法EDTA络合滴定法测定镐量
1主题内容与适用范围
JB/T7776.1-1995
代替JB4107.3--85
本标准规定了银氧化镉电触头材料中镉量的测定方法。本标准适用于银氧化镉电触头材料中镉量的测定。测定范围：5.00%～25.00%。2引用标准
JB4107.1--85电触头材料化学分析方法总则和一般规定3方法原理
试样用硝酸分解，以氯化银沉淀形式分离银。在pH5.5～5.8的试液中加入过量的EDTA标准溶液，用醋酸锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA。然后加入足量的碘化钾，使碘化钾与镉[I生成更为稳定的[CdI.了\络阴离子，释放出相应的EDTA。以二甲酚橙为指示剂，用醋酸锌标准滴定溶液滴定，从而计算镉量。合金中的添加元素锌、铝、锡、镁、镍和等均不干扰测定。4试剂
4.1碘化钾（固体）。
硝酸(1+1)。
氨水(1+1)。
硫腺溶液（100g/1)。
4.5氯化钠溶液(50g/1)。
六次甲基四胺溶液（300g/1)。
4.7乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C(CoHN,O.Na：·2H,O)0.01mol/L].称取3.72gEDTA置于400mL烧杯中，用热水溶解，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。4.8镉标准溶液：称取1.0000g纯镉（99.95%）置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.2)，盖上表皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.001g锅。
4.9醋酸锌标准滴定溶液(C[Zn(CH，·COO)，·2H,OJo.01tnol/L)。4.9.1配制：称取2.2g醋酸锌[Zn(CH，·COO)：·2H,O]置于250mL烧杯中，用水溶解，加入5mL醋酸（36%），移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。4.9.2标定：移取10.00mL镉标准溶液（4.8)三份，分别置于三角烧瓶中加50mL水。以下操作按5.2.3条进行。三份镉标准溶液所消耗醋酸锌标准滴定溶液体积的极差值不超过0.05mL时，取其平均值。
醋酸锌标准滴定溶液的实际浓度按式(1)计算：Co·V。
C-v.xo.1124
机械工业部1995—10--09批准
1996-01-01实施
式中：
JB/T7776.1-1995
Co标定用镉标准溶液的浓度，g/mL；Vo—移取锯标准溶液的体积，mL；V,一第二次滴定消耗醋酸锌标准滴定溶液的体积，mL；0.1124----与1.00mL醋酸锌标准滴定溶液(C[Zn(CH,·COO)，·2H,O]=1.00mol/L)相当的镉的质量，g。
二甲酚橙溶液(18/L)配后使用不超过一周。4.10
5分析步骤
5.1试料
称取1g试料，精确至0.0001g。
5.2测定
5.2.1将试料（5.1)置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（4.2)，盖上表皿，低温加热溶解，驱尽氮的氧化物，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。5.2.2将量控制在10mg左右分取试料溶液，于100mL烧杯中，加入2mL氯化钠溶液（4.5），溶液中有氯化银白色沉淀生成。用中速定性滤纸过滤于三角瓶中，用水洗涤杯壁及沉淀34次，弃去沉淀，滤液体积约80mL。
5.2.3向滤液中依次加入1mL硫腺溶液（4.4)，15mL六次甲基四胺溶液（4.6)，滴加6滴二甲酚橙溶液（4.10），加入15mLEDTA标准溶液（4.7），摇匀。此时溶液由紫红色变为亮黄色，然后用氨水（4.3）调至紫红色出现，用硝酸（4.2)调至恰呈亮黄色，加热至35～45℃。用醋酸锌标准滴定溶液（4.9）滴定至由黄色转变为紫红色（不计数）。然后加入30g碘化钾（4.1)，稍加热溶液复又变为亮黄色（若溶液不呈亮黄色可滴加硝酸（4.2)至恰呈亮黄色）。再用醋酸锌标准滴定溶液（4.9)滴定至呈紫红色为终点，记下消耗醋酸锌标准滴定溶液的体积。
分析结果的计算
镉的百分含量按式(2)计算，
C.V。.V,x0.1124、
x100：
式中：
C一--醋酸锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V。第二次滴定消耗醋酸锌标准滴定溶液的体积，mL；V,—试料溶液稀释体积，mL；
V，—分取试料溶液体积，mL，
试料的质量，g；
7允许差
—与1.00mL醋酸锌标准滴定溶液(C[Zn(CH，·COO)，·2H,O]=1.00mol/L)相当的的质量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
5.00~10.00
>10.00~15.00
>15.00~20.00
>20.00~25.00
允许差bZxz.net
附加说明：
JB/T7776.1-1995
本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由国营六一五厂负责起草。本标准由济南电工合金厂起草。本标准主要起草人秦光亭刘成俊2李秉宽
本标准自实施之日起，原JB4107.3-一85《银氧化镉中镉含量的测定》作废。
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