【化工行业标准(HG)】 十八醇(原ZB/TG 17027-90)

中华人民共和国行业标准
ZB G17 027—90
1990-04-12发布
中华人民共和国化学工业部
1991-01-01实施
W中华人民共和国行业标准
主题内容与适用范围
ZBG17027—90
本标准规定了十八醇的分类、规格、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以天然油脂为原料，经酯化、高压加氢制成高级脂肪醇，再经精馏制取精十八醇。分子式：CH（CH2)1CH2OH
相对分子质量：270（按1987年国际原子量）2引用标准
GB6365
5表面活性剂游离碱度和游离酸度的测定滴定法3技术要求
3.1外观：白色粉状、片状或固体。3.2十八醇的物理化学指标应符合下表要求：指标
指标名称
熔点，℃
色泽，HaZen
酸值，mgKOH/gbzxZ.net
皂化值，mgKoH/g
碘值，gIz/100g
羟值，mgKOH/g
纯度，%
烷烃\，%
注：1）烷烃项仅作为表面活性剂原料使用时检测。中华人民共和国化学工业部1990-04-12批准等级
优级品
203~210
一级品
200~210
合格品
200220
1991-01-01实施
W.4试验方法
4.1熔点的测定
ZBG17027—90
在开口毛细管中试样受热熔融后因浮力上升的初始温度，即为熔点。4.1.1仪器、设备
4.1.1.1磁力加热搅拌器；
4.1.1.2高型烧杯：600mL；
4.1.1.3熔点用温度计（GB514)：30~100℃，最小分度值0.2℃；4.1.1.4毛细管：用中性硬质玻璃制成，两端开口，内径约1mm，管壁厚度为0.15mm，长约80mm。4.1.2安装
在高型烧杯中加入约其体积四分之三的蒸馏水，温度计用夹子固定插入蒸馏水的二分之一处，烧杯底部放电磁搅拌棒，烧杯置于磁力加热搅拌器上。4.1.3分析步骤
将试样在尽可能低的温度下，熔融后吸入两端开口毛细管中，使吸入高度达10mm，置冰上冷却1h，凝固后将有试样的毛细管附于温度计水银球中部，温度计浸入蒸馏水中，试样上端应在液面下约30mm处，加热到温度上升至熔点前10℃时，调节电源，使温度每分钟上升0.5℃左右，直至试样在毛细管中熔融，开始上升的温度即为试样的熔点。试验时应注意搅拌速度以不产生涡流为宜。4.1.4精密度
平行试验结果与其算术平均值之差不超过0.2℃。以平行测定的两个结果的算术平均值作为试样的熔点。
4.2色泽的测定（铂-钴色度法）根据脂肪醇试样的目测发色情况，选用铂-钻色度标准熔液作为标准色进行比色，以HaZen表示。4.2.1试剂和材料
试验中只使用分析纯试剂和二次蒸馏水。4.2.1.1氯化钴（GB1270)；
4.2.1.2氯铂酸钾（分析纯)；
4.2.1.3盐酸(GB622)。
4.2.2仪器、设备
4.2.2.1比色管：50mm，无色平底，具有磨砂玻塞；4.2.2.2比色箱及比色架可参照GB1664；4.2.2.3容量瓶：100mL，棕色。4.2.3标准色度溶液的配制
4.2.3.1标准色度原液的配制
准确称取1.2450g氯铂酸钾和1.0000g氯化钴，溶于100mL盐酸中，然后用蒸馏水稀释至1000mL，此溶液为500HaZen标准色度原液。该溶液应贮于棕色瓶中，置暗处保存，有效期为六个月。4.2.3.2标准色度比较溶液的配制为了配制一系列予计色度范围的标准色度溶液，可取不同量的500HaZen原液，用0.1mol/盐酸溶液稀释至100mL，即可制得所需HaZen数的标准色度溶液。所需原液体积按公式（1）计算：V=NX100
式中：V一一配制100mLHaZen标准色度比较溶液所需标准色度原液的体积，mL；N—一欲配制的标准色度比较溶液的HaZen数。2
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配制好的标准色度比较溶液转入具有磨口塞的比色管中，比色后置于暗处存放，有效期为一个月。4.2.4分析步骤
将试样加热至75土5℃，待全部熔化后，立即倒入预先温热过的试管中，用肉眼观察，应是透明油状液体，无混浊现象，无明显机械杂质，在室温条件下进行比色观察。取一系列颜色相同，高度相等的比色管，一支注入50mL试样，其余比色管分别注入相同体积的不同色度的标准比较溶液，在白色背景下，沿轴线方向，用自测法比较样品与色度标准液的颜色：或将一系列比色管置于装有反光镜的比色架上，将此比色架放入比色箱中，转动反光镜，比较反光镜反射之颜色。选取与试样色泽相近的标准色度比较溶液的HaZen数作为试样的色泽。4.2.5精密度
平行测定结果的允许误差应不超过5HaZen。4.3酸值的测定
按GB6365标准执行。
4.4皂化值的测定
皂化1g样品所需氢氧化钾的毫克数称为皂化值。4.4.1试剂和材料
4.4.1.1中性无水乙醇(GB679)；4.4.1.2氢氧化钾（GB2306），0.5mo1/乙醇溶液；4.4.1.3盐酸(GB622)，0.5mol/L标准溶液；4.4.1.40.5mol/L氢氧化钾和5g铝片在中性无水乙醇中回流1h后，立即蒸馏，在馏出液中加入需要量的氢氧化钾，溶解，得到约0.5mol/氢氧化钾乙醇溶液，让其静置几天，然后倾出上层清液，弃去沉淀的碳酸钾，溶液贮于棕色瓶中用塞盖紧，备用。4.4.2仪器、设备
4.4.2.1锥形瓶：250mL（磨口、无硼耐碱）；4.4.2.2回流冷凝管：磨口；
4.4.2.3滴定管：50mL，分度0.1mL；4.4.2.4水浴或电热板；
4.4.2.5移液管：50mL。
4.4.3分析步骤
取10g样品（准确至0.0002g）置于磨口锥形瓶中，用移液管移取50mL0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液，装上回流冷凝管，水浴温度不低于95℃，加热回流1h。取下锥形瓶，用10mL中性无水乙醇溶液冲洗冷凝管和瓶塞，加酚酞23滴，用0.5mol/盐酸标准溶液滴定至红色消失为终点。同时作一空白试验。
4.4.4分析结果的表述
皂化值（SV）（mgKOH/g）按公式（2）计算：SV=-V) e×0. 056×1 000
式中V。
-空白试验耗用盐酸标准溶液的体积，mL；V-
一滴定试样用盐酸标准溶液的体积，mL；一盐酸标准溶液的浓度，mol/L；C
一试样的质量，g
（2）
0.056——与1.00mL盐酸标准滴定溶液【c（HCI）=1.00mol/L】相当的以克表示的氢氧化钾的质量。
4.4.5精密度
平行测定的结果与其算术平均值之差应不超过0.2mgKOH/g。3
ww.bzsoso：com4.5碘值的测定
ZBG17027—90
每100g样品吸收碘的克数，称为碘值。4.5.1试剂和材料
4.5.1.1四氯化碳（GB688）：分析纯，或三氯甲烷（GB682)；4.5.1.2氯化碘或溴化碘；
4.5.1.3碘(GB675)：分析纯；
碘化钾（GB1272）：分析纯，15%水溶液；4.5.1.4
4.5.1.5硫代硫酸钠（GB637)：分析纯，0.1mol/L标准溶液；4.5.1.60.5%淀粉指示液：按GB603配制；4.5.1.7韦氏液：称取13g碘溶解于1000mL冰乙酸，通干燥氯气至溶液由棕色变为桔红色为止。通氯气前后按空白测定标定之。0.1mol/硫代硫酸钠消耗的毫升数后者应为前者的两倍，否则需调整之。
或称取16.5g氯化碘溶解于1000mL冰乙酸中；称取100g溴化碘溶解于5000g冰乙酸中。4.5.2仪器设备
4.5.2.1碘量瓶：500mL；
4.5.2.2移液管：25mL；
4.5.2.3量筒：10mL，
4.5.2.4碱式滴定管（棕色）：50mL，分度0.1mL。4.5.3分析步骤
称取5g（准确至0.0002g）样品于碘量瓶中加四氯化碳或三氯甲烷25mL进行溶解。精确移取韦氏液20mL，瓶塞用碘化钾溶液封口，然后塞紧慢慢摇匀，在室温下置于暗处1h。取出后加25mL碘化钾溶液及水50mL，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，若液体呈淡黄色时，加约1mL0.5%淀粉指示剂，再继续滴定到蓝色消失为终点。按同一条件，作空白试验。
4.5.4分析结果的表述
碘值（IV）（I2g/100g）按公式（3）计算：IV=-V) eX0. 126 9X100
式中：V。——滴定空白耗用硫代硫酸钠标准溶液体积，mLV-
一滴定试样耗用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；-硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；(3)
0.1269——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NazS,0:）1.000mol/L】相当的以克表示的碘的质量。
m——试样质量，g。
4.5.5精密度
平行测定的结果与其算术平均值之差不应超过0.2gI2/100g；以平行测定两个结果的算术平均值作为试样的碘值。
4.6羟值的测定
中和能使1g试样乙酰化的醋酸所消耗的氢氧化钾毫克数。4.6.1试剂和材料
4.6.1.1中性无水乙醇(GB679)；4.6.1.2氢氧化钾（GB2306)，0.5mol/L标准溶液；4.6.1.3乙酰化试剂：吡啶：乙酸酐为4+1。4
W4.6.2仪器、设备
4.6.2.1碘量瓶：250mL；
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4.6.2.2小漏斗：直径30mm，柄长30mm圆锥形漏斗；4.6.2.3甘油浴：96~99℃控制范围；4.6.2.4滴定管：50mL，分度0.1mL。4.6.3分析步骤
取0.51.0g样品（准确至0.0002g）于碘量瓶中，精确移取乙酰化试剂3mL，将小漏斗置于瓶口上，置于保持在96～99℃温度的甘油浴上，使碘量瓶底部浸入约1cm处，加热1h。取出后，冷却至室温，从小漏斗口加入2mL蒸馏水，摇匀后再放到96～99℃甘油浴上加热5min。取出后，冷却至室温，用中性无水乙醇溶液50mL冲洗漏斗内外壁及碘量瓶内壁，将内溶物摇匀后，加入1%酚酞指示剂3滴，用0.5mol/氢氧化钾标准溶液滴定至微红色持续30s为终点。同时作一空白试验。
4.6.4分析结果的表述
羟值（HV）（mgKOH/g）按公式（4）计算：(V。-V)cX0.056×1000
式中.V。
空白试验耗用氢氧化钾标准溶液体积，mL；一样品测定耗用氢氧化钾标准溶液体积，mL；一氢氧化钾标准溶液浓度，mol/L；一样品质量，g
（4）
一与1.00mL氢氧化钾标准滴定溶液【c（KOH）=1.000mol/L】相当的以克表示的氢氧化钾的质量。
4.6.5精密度
平行测定结果与其算术平均值之差不超过土1.5mgKOH/g；以平行测定结果的算术平均值作试样的羟值。
4.7纯度的测定
应用气相色谱分析测定试样纯度。4.7.1仪器、设备
4.7.1.1检测器：氢火焰离子检测器，FID；4.7.1.2燃气：氢气，纯度大于99.9%；4.7.1.3载气：氢气或氮气，纯度大于99.9%；4.7.1.4助燃气：二次净化空气；4.7.1.5固定液：10%SE-30或5%0V-101或10%FFAP或10%PEG20万；4.7.1.6担体：101白色硅烷化担体（180~250μm）；4.7.1.7色谱柱：玻璃填充柱，内径3.5~4.0mm，长2m或不锈钢填充柱，内径3.0mm，长1m(或2m)；
4.7.1.8数据处理：记录仪或积分仪。4.7.2条件
4.7.2.1检测温度：250~300℃；4.7.2.2汽化温度：250~300℃；4.7.2.3柱箱程升控制温度：120～200℃，每分钟8℃左右4.7.2.4柱箱恒温控制温度：180~200℃；4.7.2.5流量：燃气30mL/min，助燃气300mL/min，载气30mL/min；4.7.2.6样品稀释：样品：溶剂为1+5；5
W.bzsoso.coI4.7.2.7进样量：0.02~0.1μL
4.7.2.8FID量程：10-910-11，
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4.7.2.9溶剂：中性无水乙醇（GB679）。4.7.3分析步骤
4.7.3.1根据上述要求，选择适当型号仪器，按要求操作。4.7.3.2采用修正面积归一法进行定量分析。4.7.3.3可采用记录仪器或积分仪器处理色谱信号数据。4.7.4分析结果的表述
4.7.4.1对每一组分X，（%）按公式（5）计算：x(%)
式中：A,一对应i组分的色谱峰面积；A·f.
f:一对应i组分的色谱峰定量校正因子。4.7.4.2定量校正因子是用色谱纯已知样品测得，按公式（6）计算：fw
式中：
f'.(W)A·W
fis(w)
重量校正因子；
Ai、W.、As、W,
4.7.5精密度
分别为被测物和已知色谱纯标准物的峰面积和重量。C18醇色谱图
1-Cz烷烃，2—C6醇，3—C醇
按色谱分析的允许标准偏差范围如下：含量（%)
0.01~0.05
标准偏差（%）
WZBG17027—90
以平行测定结果的算术平均值做为试样的含量。4.8烷烃含量的测定
以试样中各碳链烷烃组分的含量总和为烷烃含量。应用气相色谱法分析测定试样烷烃含量。步骤同纯度的测定，见4.7.1～4.7.5条。5检验规则
5.1每批十八醇由生产单位质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并附有一定格式的质量证明书。
5.2使用单位有权按本标准规定的技术指标、检验规则和试验方法对所收到的十八醇进行验收。5.3按每批总件数5%取样，小批量应不小于二件。等量采取，所取试样总量不小于0.5kg。5.4将选取的试样仔细混勾后，等量分装入两个清洁干燥带磨口塞的瓶中。瓶上粘贴标签注明生产厂名称、产品各称、批号和取样日期。一瓶做分析检验，另一瓶保存两个月，以备查验。5.5如果检验结果有某项指标不符合标准要求时，应重新自两倍的包装袋中选取试样进行复验。复验的结果，即使只有一项指标不符合标准要求时，则整批产品为不合格品。5.6供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商解决或由质量仲裁单位裁决。6标志、包装、贮存和运输
6.1每件包装袋上应涂刷牢固的标志，其内容包括：生产厂名、产品名称、净重、批号和生产日期。（如果要求烷烃含量时，应标加*标志）6.2十八醇应装入内衬塑料袋的干燥清洁的编织袋中。包装时，内塑料袋应用绳扎牢，编织袋用线缝合，每袋重25kg。
6.3十八醇应贮存干燥、通风的仓库内，贮存期为半年。6.4运输过程中应小心轻放，避免与硬物质相碰而损漏。附加说明：
本标准由上海染料研究所技术归口。本标准由大连油脂化学厂、无锡合成化工厂负责起草。本标准主要起草人郭曼玲、朱运春、龚复英、冯菁。7
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