【机械行业标准(JB)】 熔模铸造涂料 试验方法

JB/T4007
本标准是对JB4007—85《熔模铸造涂料科试验方法》的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改主要技术内容没有变化。
本标准自实施之日起代替JB4007-85本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：清华大学。
本标推起草人；姜不居、张家骏、阎双景。467
1范围
中华人民共和国机械行业标准
试验方法
熔模铸造涂料
Test method of slurry for investment castingJB/T4007--1999
代替JB4007-85
本标准适用于熔模铸造用水玻璃粘结剂和涂料、硅酸乙酯粘结剂和涂料性能测试，2水玻璃粘结剂
2.1水玻璃模数
2.1.1所用装置及材料
天平：精度0.001g；
滴定管和支架：
100mL.烧杯；
100mL容量瓶；
250 mlL三角瓶；
0.5mol浓度盐酸标准溶液；
0.5mol浓度氢氧化钠标准溶液，甲基红-次甲基蓝混合指示剂（分别取甲基红和次甲基蓝的0.1%乙醇溶液，按6：4相混合）；氟化钠。
2.1.2试验步骤
用100mL烧杯准确称取5000g水玻璃（G），倒入100mL容量瓶中，并用蒸馏水洗烧杯数次，至烧杯无残留痕迹为止。将洗液倒人容量瓶中并摇匀，再用蒸馏水稀释到容量瓶刻度线。用移液管吸取稀释后试样20mL，注人250mL三角瓶中。滴人甲基红-次甲基蓝混合指示剂2～3滴，此时溶液为亮绿色，再用0.5mol浓度盐酸标准溶液滴定到溶液变为紫红色，记下所用盐酸毫升数(V),按式(1)计算氧化钠的含量：Na0% 15. 5VM.
式中：V
滴定时所消耗的盐酸量，mL
M,--盐酸摩尔浓度,mol/L
试样重量·多。
（1）
在氧化钠溶液中加入3000g氟化钠，并摇勾。放置3～5min，此时溶液中有未溶解的氟化钠固体。再滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂。用0.5mo1浓度盐酸标准溶液滴定至溶液由亮绿色变为紫红色后，再过量5ml.,并记下盐酸用量A。停2~3min后，再用0.5mal 浓度氢氧化钠标准溶液回滴过量盐酸。使溶液呈现绿色，记下氢氧化钠用量B。按式（2)计算SiO，的含量：Si0 % - 15. 02(AM -BM.2 %
式中：A、B
分别为盐酸和氢氧化钠的消耗量，ml；国家机械工业局1999-06-24批准468
（2）
2000-01-01实施
Mi、M2--
JB/T 4007--1999
分别为盐酸和氢氧化钠的摩尔浓度，mol/l；试样重量·g。
按式(3)计算水玻璃模数M：
15. 02(AMl-BM.)×1. 032
当盐酸的摩尔浓度M，和氢氧化钠的摩尔浓度M，相同时，可简化为式（4）：M
测三次,取平均值。
2.2比重（液体比重计法）
2.2.1所用装置及材料
密度计：量程1.200~1.3001.300～1.400，最小刻度值0.001；温度计：量程0~50，最小刻度值0.1℃;
500mL量简筒；
水浴或恒温水槽，精确度土0.5℃。2.2.2试验步骤
将水玻璃灌入500mL量简中，静止30s后量简塞上塞子，垂直放入20℃=0.5℃水浴中，保持段时间使试样均勾达到同样温度。把密度计垂直放人水玻璃中，至比预期漂浮的刻度线稍低-一点，放开密度计，让它下沉但不要触及量简壁。30s后，目光直视量简中液面稍许下面一点，然后慢慢地抬起视线，看到试样表面以个斜椭圆变成直线而与密度计刻度线重合，读出密度读数（准确到0.001)，并记录之。重复测量绝对误差在0.003以内。注
1密度计用后务必清洗干净。密度计上如有沉积物会影响其重量，从而使读数不准，2如不用水浴，所测比重读数应修正。可预先做出温度转换图表，以适应不同的试验温度。2.3凝结时间
2.3.1所用装置及材料
天平精度0.05g；
48%密度1.30硝酸；
100mL、250mL、烧杯；
100mL量筒；
40/70目精制石英砂；
5mL移液管；
秒表。
2.3.2试验步骤
用250mL烧杯准确称取.20.00g重的水玻璃，用100mL、25～26℃C的蒸馏水稀释，并搅拌均匀。用移液管取硝酸4mL，放入100mL烧杯中，用25~26℃的50ml.蒸馏水稀释。将稀释后的硝酸溶液缓慢地加人水玻璃中，按秒表记时，同时搅拌，加完硝酸溶液则停止搅拌。每隔6～7s向溶液中撒人少许40/70目石英砂，视砂下沉情况。当砂悬浮而不下沉则表明水玻璃粘结剂已凝结，立即按住秒表、记录凝固时间。
3水玻璃涂料
3.1黏度（标准流杯法）
适用于面层涂料和背层涂料。
3.1.1所用装置
JB/T 4007—1999
标准流杯体积100mL，流出孔6士0.02。具体尺寸见图1所示。其材料可用H62黄铜、1Cr18Ni9Ti或碳钢镀铬等。
流杯架；
气泡水准仪；
取样勺；
30国筛网；
刮尺，
秒表。
未注明圆角 R 2
图1标准流杯
3.1.2试验步骤
将清洁、干燥的流杯放在流杯架上，用气泡水准仪将流杯上沿调水平。用勺取出120mL充分搅拌的涂料试样。用手指堵住流杯出孔，将通过30目筛网的涂料灌入流杯，直至溢出环形通道为止。再用刮尺刮过流杯上沿。
把承接器放在流杯下面，松开手指，同时按秒表记时，当流出孔底部的流线且中断而成滴状时立即按秒表，并记录流出时间，同时记录涂料温度至少重复两次，读数误差相差不得超过5%，取平均值，1除非要求结果十分严格，一般可省略过筛和刮平步骤。2流杯用完应立即用水清洗并风干。使用前要检查流杯，尤其要注意保证流出孔干净。3每周用一种已知粘度的液体检查一次流出时间。如误差超过5%，则需修正流杯尺寸。无法修正时则应报废。3.2盖性（涂料厚度及均勾性）
适用于面层涂料和背层涂料。
3.2.1所用装置
不锈钢涂片：40mm×40mm×2mm，具体尺寸见图2；470
玻璃片:110mmX80mm×3mm;
天平：精度0.01g。
3.2.2涂层厚度试验步骤
JB/T 4007
其余12号
未注明圆角 R0. 5
图2涂片
取一干净不锈钢涂片，称出重量A，准确至0.01g。手持涂片上细丝，放人充分搅拌的涂料中，使涂料刚好没过涂片。10后慢慢地提起涂片，静止，让多余涂料滴落。2min后在天平上称重B(准确至0.01g），则（（B-A)为涂层重量（g)。涂层厚度按式（5)计算：
式中:s-
涂层厚度,cm;
F.被覆盖总面积，cm\；
涂料密度.g/cm2。
注：对于同种粉料可直接用涂层重量作为指标。3.2.3均匀性试验步骤
手持铁皮夹夹住玻璃片浸人充分搅拌的涂料中，10s后提出，静止让多余涂料滴落。对光观察涂料层特征。涂料层均勾、平整说明其覆盖性好，如有下列情况则覆盖性不好：a）涂层起伏不平的条纹；
b）涂层过多地堆积在片下段的边沿上；）涂料中的气泡造成的小孔；
d）涂料中有粗的颗粒等；
c）分散不够，涂料中有粉料疙瘩等；f）玻璃片表面覆盖得不好，露出一些不规则的光面；g）涂层开裂。
3.3流动性
适用于面层涂料和背层涂料。
3.3.1所用装置
流动性测定仪，具体尺寸见图3。材料为碳钢镀铬。2 ml.移液管。
（５）
3.3.2试验步骤
疏精图
—1999
JB/T 4007-
1-流槽（不锈钢）;2--刻度尺；3—-角度尺;4-—立柱;5—水泡图3流动性测定仪
将清洁、干燥的流动性测定仪调正到所需角度，测面层涂料取20°，测背层涂料取40°用移液管吸取0.5mL充分搅拌的涂料，滴在流动性测定仪各槽上端。涂料停止流动时，测定并记录涂料流动的平均长度。
注：流动性测定仪用后应立即清洗干净并风干，防止生锈。3.4氧化钠含量
适用于面层涂料和背层涂料。
3.4.1所用装置及材料
100 mL量简；
250mL三角瓶；
25mL滴定管和支架，
0.1 mol浓度盐酸标准溶液；
溴甲酚紫指示剂(0.1名溴甲酚紫溶于100.g、20%乙醇溶液中），天平：精度0.01g。
3.4.2试验步骤
准确称取1.55g涂料放入250ml.三角瓶中。加100mL蒸馏水，摇勾后加2~~4滴溴甲酚紫指示剂，再用0.1mol 浓度盐酸标准溶液滴定，至溶液刚好由紫变黄为止。记下所用盐酸毫升数V。按式(6)计算氧化钠的含量：
Na20% =0.2V% ..
式中：V--滴定时所消耗的盐酸量，mL。3.5密度[容重法]］
适用于面层和背层水玻璃涂料。3.5.1所用装置
150mL三角瓶#
30目筛网；
天平精度0.05g。
（6）
3.5.2试验步骤
JB/T4007--1999
称一个清洁、干燥的150mL三角瓶重量A，准确至0.05g。从充分搅拌涂料的下部取出一份有代表性的试样过30目筛网，尽快倒人三角瓶中，直至与瓶口平齐。擦净瓶外溢出物，称装有涂料的三角瓶重B。按式(7)计算密度0：
式中：V——三角瓶实际体积，mL，需事先标定。4硅酸乙酯水解液粘结剂
4.1固体二氧化硅含量的测定
适用于硅酸乙酯和硅酸乙酯水解液。4.1.1所用装置
带盖铂直径50mm，深25mm，容量35ml，电热盘：
滴管；
茂福炉；
天平：精度为0.0001g。
4.1.2试验步骤
（7）
a）称量经过焙烧的带盖铂埚重量W（准确至0.1mg），加入1mL硅酸乙酯试样，再次称重，以得到试样的确切重量（G）。加10mL.浓度1：1的硫酸。摇冕甘埚中试样，直至完全胶凝。b）将埚放在铁环的泥三角上，同时盖上盖。用电热盘缓慢加热，直到所有的挥发物质发光，再较快升温，将所有的SO，都驱除掉。c）将堵埚放人1000℃的茂福炉中，保温1h，致使残留物变白为止\。然后取出埚放在干燥器中冷却。再次称量埚（带盖）的重量W（准确至0.1mg），残留物重为（W1一W）。按式(8)计算固体的总含量X：
（8）
d)加三滴浓硫酸，三滴浓氢氟酸后在通风橱中小心加热蒸发，直到冒浓白烟为止。除去四氟化硅，重新称重Wz（准确至0.1mg）。失去的重量等于二氧化硅的重量，按式（9)计算二氧化硅的含量：SiO2% -
重复测量误差应在0.5%之内。
4.2黏度
4.2.1所用装置
毛细管黏度计：内径虹10mm，见图4恒温水槽;精确度土0.1℃；
温度计：最小刻度值0.1℃；
秒表。
（9）
1）只要有点硅酸乙没反应完全，都会使结果产生错误。如残留物为灰色，说明有耐高温的碳存在，应重做实验，直到得到白色残留物为止。
2）除要求结果十分严格以外，一般d)项以后的步骤都可省去。此时可用瓷代替铂埚。473
JB/T 4007-
一台架；3—恒湿水槽
毛细管黏度计；2-
图4黏度测定示意图
黏度计使用后必须及时用乙醇反复清洗，洗净后浸在乙醇溶液中保存。2使用一段时间后应用已知黏度的液体对黏度计进行标定，误差太大时应用10%氢氧化钠水溶液清洗或报废。4.2.2试验步骤
将夹持在台架上的毛细管黏度计垂直地浸入恒温水槽（20C±0.1C），使液面保持在黏度计上面—个扩张部分的-一半处。
用移液管将待测液体从A处注人黏度计中，使下部的缓冲部分D接近充满、静置10min以上，使其温度与恒温水致。
手堵住A口，另一手握紧洗耳球（用力不要过猛），使待测水解液充到黏度计上部扩张部分的1/3高度处。然后放开A口和洗耳球。待液面下降至标线α时用秒表记时，液面继续下降至标线6时按住秒表，记录下降的时间。
温度t(C)时试液的运动黏度按式（10)计算：Y, =Ct.
式中：C—-黏度计常数,cm\/s；-试液的平均流动时间，s。
重复测量相对误差在5%以内。
4.3密度（液体密度计法）
适用于硅酸乙酯、硅酸乙酯水解液和乙醇。4.3.1所用装置
密度计：量程0.700~0.800;0.800~0.900;0.900~1.000;1.000~1.100。最小刻度值0.001；温度计：量程0~50℃；最小刻度值0.1C；密度计瓶：高300mm，直径50mm的玻璃筒；慎温水槽：精确度士0.5℃。
4.3.2试验步骤
取得600mL试样，滤掉固体微粒，缓慢地注人干燥的密度计瓶中（试样的体积要足够，使密度计浮离瓶底至少有2.5cm），再把密度计瓶垂直放入恒温水槽中，使试样温度达到水槽温度（20°C土0.5C），瓶中液面的高度不要过恒温槽中水面2.5cm。当试样达到温度后，用一张干的滤纸把液面上的气泡除去，将密度计小心放入试样中，直至预期读数以下约0.002的位置。再轻轻地放开密度计，使它下沉到读数位置，让密度计停止自由飘动，且不要触及瓶壁。日视密度计及液体表面稍许下面点，而后视线逐渐474
JB/T 4007
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上移，观察到试样的表面以一个斜椭圆变成直线而跟密度计的刻度线重合，记下读数（准确到0.001）。重复测量绝对误差在0.003以内。注
1密度计用后务必用乙醇洗净并干燥2所有试验温度不同于规定温度时.应预先定出温度转换图表。4.4酸度
适用于硅酸乙酯水解液。
4.4.1所用装置及材料
50mL量简；
25 mL移液管（带洗耳球）；
250ml.三角瓶；
无水乙醇(分析纯）：
0.1mol浓度氢氧化钠甲醇标准溶液：甲基蓝/中性红指示剂(0.1W/V甲醇溶液）。4.4.2试验步骤
用移液管取25mL水解液于三角瓶中，用量简加50mI甲醇，再加入儿滴甲基蓝/中性红指示剂摇勾。用0.1mol浓度氢氧化钠的甲醇溶液滴定到绿色为止，记下所用毫升数V。按式（11)计算氮化氢的含量（重量）：HCI%=364. 6XVM。
式中：V—
氢氧化钠甲醇溶液的消耗量，ml；M-
一氧氧化钠甲醇溶液的摩尔浓度，mol/I-水解液密度+g/cm。
4.5胶凝时间
适用于硅酸乙酯水解液。
4.5.1所用装置及材料
5ml移液管；
10mL移液管；
75mL试管（带橡皮塞）；
恒温水槽：精确度土0.5℃；
秒表，
30%醋酸铵水溶液。
.（11）
4.5.2试验步骤Www.bzxZ.net
取10mL24h以前水解的硅酸乙酯水解液，倒人75mL试管中。将4ml醋酸铵溶液移入另一支75ml.试管，把两试管用塞子塞好，放人20℃士0.5C的恒温水中。保持30min后把水解液尽快倒进醋酸铵溶液中，寒好塞子，按秒表记时。用力摇动10s，然后将试管放人水槽中。每隔2s摇一次。当试样不再像液体那样流动时，立即按住秒表，记下胶凝时间。试管平拿后，胶冻表面流出长度不超过试管直径时，即为凝固终点。重复试验，相对误差在3%以内。4.6胶凝能力
适用于硅酸乙酯水解液。
4.6.1试验步骤
将1～2滴24h以前水解的硅酸乙酯水解液滴在块干净的玻璃片上，令其自然蒸发30～60min。475
JB/T 4007
观察结果，仍保持粘稠的液态，则为水解不当的水解液；水解恰当的水解液则凝成一片凝胶。记录试验环境温度、湿度。
5硅酸乙酯涂料
5.1黏度（标准流杯法）
适用于面层和背层硅酸乙酯涂料。5.1.1所用装置
5.1.2试验步骤
同3.1.2。
取样要快，低粘度的背层涂料因粉料沉淀快，流杯流出孔会局部受阻。使测得的读数偏高。2流杯用完后应立即用乙醇洗净并风干，使用前要检查流杯，尤其是注意流出孔干净。3每周用一种已知粘度的液体检查一次流出时间，如误差超过5%，则需修正流杯尺寸，无法修正时则应报废。5.2密度
适用于面层和背层硅酸乙酯涂料。5.2.1液体密度计法
5.2.1.1所用装置
密度计：量程1.50～250，最小刻度值0.02；温度计：量程0~50℃，最小刻度值0.1℃。5.2.1.2试验步骤
把涂料充分搅拌，静止30s后除去涂料表面上的泡沫，再慢慢把密度计浸人涂料槽中。直到比预期漂浮的刻度线稍低一点处。松开密度计，让它下沉，30s后读数。如密度计沉得过低，撒手后又浮起米，那就应记下大致读数。把密度计杆擦净，重新沉到恰当的位置，记下最后读数。测量并记录涂料温度。
密度计用后应用乙醇洗净，并风干。2在要求严格时，可预先做出温度-密度关系曲线图，以得到在标准温度下的密度读数。5.2.2容重法
5.2.2.1所用装置
同2.5.1。
5.2.2.2试验步骤
同2.5.2。
注：用毕三角瓶应用乙醇洗净并风干。5.3酸度
5.3. 1 pH计法
适用于硅酸乙酯水解液和硅酸乙酯涂料。5.3.1.1所用装置
PH计：精确度0.1；
2mL移液管；
100mL容量瓶。
5.3.1.2试验步骤
按pH计使用要求提前活化pH计的玻璃电极。用移液管将1mL乙醇移人容量瓶中，用该移液管将2mL乙酯移人容量瓶中，然后向容量瓶中加人蒸馏水至刻度线，盖好，摇勾。按pH计使用要求调好pH计，测量其数值A，（A-2)为水解液pH值，记录。476
5.3.2精密试纸法
5.3.2.1所用装置
pH范围1、4～3.0的精密试纸。
5.3.2.2试验步骤
JB/T 4007-1999
停止搅拌涂料后测定粘结剂时，可把试纸浸人其中；测定涂料时，则把试纸折成“I\形，轻轻地放在涂料表面，停留1～2min，让被测液体渗人试纸中，将所得颜色与标准比较。2min后假如试纸上仍看不出颜色变化，则可在试纸上滴一滴中性醇液。注
PH计不宜在生产现场使用。不用时应把玻璃电极保存在异丙醇中，玻璃电极粘附上二氧化硅所得结果会有错误，所以对硅酸乙酯溶液建议采用土壤电极。用试纸测定时应在清洁的环境中进行，试纸不用时应存放在密封的容器中。177
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