【SN商检标准】 出口烟草及烟草制品中铅、砷、汞、镉、铬的测定电感耦合等离子体质谱法

SN
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4420—2016
出口烟草及烟草制品中铅、砷、汞、镐、铬的测定
电感耦合等离子体质谱法
Determination of lead,arsenic,mercury,cadmium,chromiumintobaccoandtobaccoproductsforexportInductivelycoupledplasmamassspectrometrymethod2016-03-09发布
中华人民共和国
刮涂层查真快
国家质量监督检验检疫总局
2016-10-01实施
发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国云南出人境检验检疫局SN/T4420—2016
本标准主要起草人：杨玲春、陈宏仙、殷红、王裔耿、朱红玉、陈芸、陈丽萍、李云飞、戚晓燕。1范围
出口烟草及烟草制品中铅、砷、汞、镐、铬的测定电感耦合等离子体质谱法SN/T4420—2016
本标准规定了出口烟草及烟草制品中铅、砷、汞、镉、铬的电感耦合等离子体质谱的测定方法。本标准适用于出口烟草及烟草
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理
试样经硝酸-过氧化氢消解后，在线加人内标补偿基体效应，在选定的仪器参数下，待测液进人电感耦合等离子体质谱仪，在等离子体的高温作用下，经雾化、原子化、离子化后进人质谱检测器，其质荷比，与标准系列比较定量。
强度与样品中被测物的浓度成正比4试剂和材料
除非有特殊说明，所用试剂均为优级纯，试验用水为电导率大于或等于18.2MQ/cm超纯水。硝酸（65%，质量浓度）：优级纯。4.1
4.2
4.3
4.4
过氧化氢（30%，质量浓度
）：优级纯
硝酸溶液（5+95，体积比）：取50mL硝酸（4.1），用超纯水定容到1000mL。质谱调谐液（Li、Mg、Y、Ce、TN、Co)：1μg/铬、砷、铅、镉元素混合标准备液：10-mg/L。4.5
4.6
汞元素标准贮备溶液：1000mg/L。4.7
汞元素标准工作溶液2mg/L：取标准贮备溶液（4.6）0.1mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀释至刻度，摇匀，此标准溶液浓度为2mg/L。现用现配，4.8内标储备溶液(Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi)：10mg/L，Agilentpart#5183-4680或相当者。4.9内标溶液(°Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi)：取内标储备液（4.8)5mL于50mL，容量瓶中，用硝酸溶液（4.3)稀释至刻度，摇匀，此内标溶液浓度为1mg/L。4.10液氩或高纯氩气（纯度≥99.999%）。高纯氨气（纯度≥99.999%）。
4.11
5
仪器与设备
5.1电感耦合等离子体质谱仪
1
SN/T4420—2016
5.2分析天平：感量为0.0001g。5.3微波消解仪、
5.4聚四氟乙烯密封消解罐：50ml。5.5超纯水净化器。
5.6透明塑料容量瓶。
6分析步骤
6.1
试样制备与保存
根据样品的状态，烟叶试样，从样品各部分随机抽取一部分烟叶，用软毛刷将烟叶上的细土和砂粒刷去，抽去主脉，将烟叶剪成片或切成丝；卷烟试样，应将卷烟纸和滤材从烟丝中剔除干净。将烟叶（或烟丝）放入烘箱中，在不高于40℃的烘箱中烘干，直至可用手指捻碎；从烘箱中取出烘好的烟叶（或烟丝），马上研磨，持续研磨时间不应超过2min。然后过100目筛，未过筛的细脉应重新研磨过筛。将过筛粉末全部样品充分拌匀，装入洁净的容器内，作为试样。密封并标明标记。试样应于室温下保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染6.2试样消解
称取均质样品试样约0.2g～0.3g（精确至0.001g），于消解罐（5.4）中，加人5mL硝酸（4.1）和1mL过氧化氢（4.2），旋紧密封，置于微波消解仪（5.3）中，参照附录A表A.1设定微波消解程序。消解结束后，冷却至室温，将消解液转移至50mL容量瓶（5.6）中，用超纯水稀释至刻度，摇匀待测定。6.3标准溶液工作内曲线
取铬、砷、铅、镉元素混合标准贮备液（4.5）和汞元素标准工作溶液（4.7）各5mL：置于50mL容量瓶（5.6）中，用硝酸溶液（4.3）稀释至刻度，为标准使用溶液，分取0.00mL、0.10mL、0.25mL、0.50.mL、1.25mL、2.50mL标准使用溶液分别置于50mL容量瓶（5.6）中，用硝酸溶液（4.3）稀释至刻度，此混合标准溶液中各元素浓度见表1。
表1混合标准溶液中各元素浓度
元素
Hg(μg/kg或μg/L)
As、Pb、Cd、Cr(μg/kg或μg/L)系列1
0.00
0.00
系列2
0.40
2.00
系列3
1.00
5.00
系列4
2.00
10.00
注：可根据样品中杂质的实际含量确定标准系列中各金属元素的具体浓度6.4空白试验
除不加入待测试样外，其他均按上述步骤6.2操作。系列5
5.00
25.00
所有器皿均需要以硝酸溶液（43)浸泡24h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净系列6
10.00
50.00
消化罐在使用前应使用硝酸溶液（4.1)按消解程序（参见附录A表A.2）进行两次酸煮后用去离子水冲洗干净，避尘晾干备用。
5测定
6.5
参照附录B中表B.1调整仪器工作条件，用质谱调谐液（4.4)参照附录B中表B.2调整仪器参数2
SN/T4420—2016
参照附录B中表B.3选取内标元素，在线加内标。按顺序依次对标准溶液、空白溶液和试样溶液进行测定，根据信号强度和铅、砷、汞、、铬元素的浓度绘制标准曲线，内标法定量。若测定结果超出标准曲线的线性范围，应将试样稀释后再测定，确定稀释因子。结果计算
试样中各元素含量按式（1)进行计算，计算结果保留两位有效数字。X=
式中：
X
C
V
F
m
8
CXVXF
m×1000
分析试样中待测元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；分析试样溶液中被测元素的浓度（扣空白后），单位为微克每升（ug/L)；测试溶液的体积，单位为毫升（mL)；稀释因子；
分析试样的质量，单位为克（g)。测定低限、精密度和回收率
8.1
测定低限（LOQ）
（1
当取样量为0.2g，定容至50mL时，本方法检出限，铅为0.015mg/kg、碑为0.07mg/kg、汞为0.0075mg/kg、镉为0.075mg/kg、铬为0.080mg/kg。8.2精密度（RSD)
在所测定的烤烟、白肋烟、香料烟、烤烟型卷烟、混合型卷烟每类样品各4个水平分析7个平行样，进行方法精密度实验，各测定元素的精密度（RSD)如表2所示。表2混合标准溶液中各元素浓度
元素
相对标准偏差/%
8.3
回收率
Pb
0.63~4.72
As
0.39~4.82
Hg
0.54~4.81
不同种类样品中添加浓度水平的回收率范围参见表3。Cd
0.61~4.67
表3不同种类样品中添加浓度水平的回收率范围添加水平
元素
Pb
(mg/kg)
0.015
0.31
0.62
烤烟
93.3~113.3
82.2105.4
83.2~104.7
白肋烟
80.0~113.3
82.5~101.9
93.5107.4
回收率
%
香料烟
80.0~113.3
80.3~108.4
88.1~100.3
烤烟型卷烟
80.0~113.3
84.8~99.0
80.2~98.9
Cr
0.12~4.69
混合型卷烟
86.7~106.7
92.9~107.1
86.1~110.8
3
SN/T4420—2016
添加水平
元素
As
Hg
Cd
Cr
(mg/kg）
0.070
0.14
0.28
0.0075
0.015
0.030
0.075
0.15
0.30
0.080
0.16
0.32
烤烟
80.0~102.9
85.7~107.9
82.1~90.4
82.7~98.7
84.2
89.0
98.0
-115.0
84.0~16.0
88.7~102.7
83.7~97.3
83.7
98.1
87.2
108.7
-113.7
表3（续）
白肋烟
85.7~101.4
85.7~107.1
81.4~102.5
81.3~94.7
80.7~97.3
91.3~107.3
82.7
100.7
83.0~117.
80.0
117.5
82.5~95.6
81.3~103.7
回收率
%
香料烟
84.3~108.6
87.1~107.1
89.3~109.6
82.7~109.3
90.7-
86.0~
85.3
6.0
0.3
17.3
66.0~97.3
83.0115.0
83.7~115.0
87.5~
82.2~
8.7
0.0
S
烤烟型卷烟
71.4~114.3
80.0~116.4
82.5~92.1
84.0~116.0
86.7~118.0
87.0~103.3
81.3~97.3
80.0101.3
84.3110.0
80.0~105.0
81.3~108.1
89.495.3
混合型卷烟
85.7~115.7
81.4107.1
85.0~104.6
80.0~109.3
106.0~116.7
95.0~103.3
85.3~106.7
82.0~117.3
80.7~104.3
80.0~110.0
86.8~105.0
80.9~105.6
微波消解程序见表A.1和表A.2。表A.1
步骤
控制温度/℃
加热时间/min
保持时间/min
步骤
控制温度/℃
加热时间/min
保持时间/min
表A.2
1
120
5
3
附录A
（资料性附录）
微波消解程序1）
CEMMARS微波消解程序
2
150
6
8
CEMMARS微波消解罐清洗程序
1
120
5
3
2
150
6
6
SN/T4420—2016
3
165
3
40
3
200
3
10
1）非商业性声明：附录A所列参数是用CEMMARS微波消解仪完成的，此处列出试验用仪器型号是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。5
SN/T4420—2016
附录B
（资料性附录）
ICP-MS7500cx的参考工作条件2
ICP-MS7500cx的参考工作条件见表B.1～表B.3。表B.1
参数
雾化器
炬管
采样锥/截取锥
高频发射功率
采样深度
等离子体气流量
参数
干扰指标：CeO+/Ce+
灵敏度：(CPS)
Li(7)
Y(89)
TI(205)
元素的质荷比
52.53
75
111、114
206、207、208
202
ICP-MS7500cx（Agilent）仪器工作条件及参数数值
同心雾化器
石英一体化，1.5mm中心通道
1.0/0.4mm镍锥Www.bzxZ.net
1550W
8.0mm
15L/min
参数
雾化室
雾化室温度
样品提升速度
载气流量
补偿气流量
氨气流量
表B.2
ICP-MS7500cx（Agilent）仪器测量参数数值
<2%
正常模式
>2400
>6400
>3200
表B.3
参数
干扰指标：Ce2+/Ce+
灵敏度：(CPS）
Li(7)
Y(89)
TI(205)
元素的质荷比及内标元素选择
元素
Cr
As
Cd
Pb
Hg
积分时间
s
0.3
0.3
0.3
0.3
0.3
数值
石英双通道雾化室
2℃
0.1 r/s
0.73L/min
0.40L/min
6.0mL/min
数值
<3%
氮模式
>1000
>1000
>1000
内标元素
Ge72
Ge72
In115
Bi209
Bi209
非商业性声明：附录B所列参数是用Agilent7500cx电感耦合等离子体质谱仪完成的，此处列出试验用仪器型2）
号是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。6

小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。