【HG化工标准】 代替 HG/T 3465-1999 化学试剂 磷酸氢二铵

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G62
备案号：37891—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3465—2012
代替HG/T3465—1999
化学试剂
磷酸氢二铵
Chemical reagent-
Diammonium hydrogen phosphate2012-1107发布
2013-03-01实施
中华人民共和宝工化和信息化都发布前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草HG/T 3465—2012
本标准代替HG/T3465—1999《化学试剂磷酸氢二铵》，与HG/T3465—1999相比主要变化如下：
澄清度试验的规格由“合格”调整为“3号”“5号”（见第4章，1999年版的第4章）；钾分析纯规格由“0.005%”提高到“0.003%”（见第4章，1999年版的第4章）；砷分析纯规格由“0.0005%”提高到“0.0002%”（见第4章，1999年版的第4章）；重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法（见5.14，1999年版的5.12）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。本标准起草单位：北京益利精细化学晶有限公司。本标准主要起草人：赵玉峰、司玉荣。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—1984、HG/T3465—1999。
-HG/T 3465—1977、HG/T3465
分子式：（NH4）2HPO4
磷酸氢二铵
化学试剂
相对分子质量：132.06（根据2007年国际相对原子质量）1范围
HG/T 3465-2012
本标准规定了化学试剂磷酸氢二铵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂磷酸氢二铵的检验。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 603
GB/T610—2008化学试剂砷测定通用方法GB/T 6682
GB/T 9723
GB/T 9724
GB/T 9728
GB/T 9729
GB/T 9735
GB/T 9738
GB/T 9739
分析实验室用水规格和试验方法2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则化学试剂
pH值测定通则
化学试剂
化学试剂
化学试剂
硫酸盐测定通用方法
氯化物测定通用方法
重金属测定通用方法
化学试剂
水不溶物测定通用方法
铁测定通用方法
化学试剂
化学试剂包装及标志
GB 15346
HG/T 3484
HG/T 3921
3性状
化学试剂
化学试剂
标准玻璃乳浊液和澄清度标准
采样及验收规则
本试剂为无色结晶，溶于水，不溶于醇。4规格
磷酸氢二铵的规格见表1。
1
HG/T 3465—2012
名
含量[(NH4)2 HPO4 Jw/%
pH值(50 g/L,25℃)
澄清度试验/号
水不溶物w/%
氯化物(CI)w/%
硫化合物（以SO-计）w/%
硝酸盐（NO:）w/%
钠(Na)w/%
钾(K)w/%
铁(Fe)w/%
砷(As)w/%
重金属(以Pb计)w/%
5试验
5.1安全提示
称
表 1磷酸氢二铵的规格
分析纯
≥99.0
7.8～8. 2
3
≤0.005
≤0.0005
0.005
0.0005
N0.01
0.003
≤0.000 5
0. 000 2
≤0.0005
化学纯
>98. 0
7.8～8. 2
5
0.01
0.004
≤0.01
0.001
0.02
0.01
0.002
≤0.002
0.001
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。
5.2一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.3含量
称取1.8g样品，精确至0.0001g，溶于50mL无二氧化碳的水中，加40mL新制备的甲醛溶液（1十1），摇匀，放置30min，用校准过的酸度计（精度pH值为0.02），以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极（或复合电极）为参比电极，用氢氧化钠标准滴定溶液［c（NaOH）=1mol/LI滴定至pH值8.9为终点。同时做空白试验。
磷酸氢二铵的质量分数w,数值以%表示，按式（1)计算：(V1-V2)XcXM)
mX1000
式中：
<100.
V1—氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V2
M-
m-
空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；磷酸氢二铵摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M样品质量的数值，单位为克（g）。5.4pH值
按GB/T9724的规定测定。
2
(NH4)2 HPO4
(1)
66.033
5.5澄清度试验
HG/T 3465—2012
称取20g样品，溶于100mL.水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准（保留此溶液用于水不溶物的测定）。分析纯：3号；化学纯：5号。
5.6　水不溶物
将测定澄清度试验的溶液（5.5），在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。5.7氯化物
称取2g（化学纯取1g）样品，溶于水，加5mL硝酸溶液（25%），稀释至20mL后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物（C1)标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时、同样处理。
分析纯：0.01mg；化学纯：0.04mg。5.8硫化合物
称取0.5g样品，溶于20mL水中，加4mL氢氧化钠溶液（100g/L）及0.5mL30%过氧化氢，缓缓煮沸至氨逸尽（体积约剩10mL），冷却，用盐酸溶液（20%）中和，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液(20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐（SO2一）标准溶液，与样品同时、同样处理。分析纯：0.025mg；化学纯：0.050mg。5.9硝酸盐
称取2g样品，溶于10mL水中，加1mL氯化钠溶液（100g/L）及1mL靛蓝二磺酸钠溶液Ec(C16 HgN2Na2OgS2)=0.001 mol/LI,在摇动下于 10 s～15s 内加10 mL硫酸，放置 10 min。溶液所呈蓝色不得浅于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐（NO3）标准溶液，与样品同时、同样处理。分析纯：0.01mg;化学纯：0.02mg。5.10钠
按GB/T 9723—2007的规定测定。5.10.1仪器条件
光源：钠空心阴极灯。
波长：589.0nm。
火焰：乙炔-空气。
5.10.2测定方法
称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共四份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.11钾
按GB9723—2007的规定测定。
5.11.1仪器条件
光源：钾空心阴极灯。
波长:766.5 nm。
火焰：乙炔-空气。
5.11.2测定方法
称取10g（化学纯取5g)样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共四份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。3
HG/T3465—2012
5.12铁
称取0.4g样品，溶于15mL水中，用盐酸溶液（15%）调节溶液pH值至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液，标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准溶液，与样品同时、同样处理。分析纯：0.002mg;化学纯：0.008mg。5.13砷
称取2.5g（化学纯取0.5g)样品，溶于30mL水中后，按GB/T610一2008中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的砷（As)标准溶液，与样品同时、同样处理。分析纯：0.005mg;化学纯：0.010mg。5.14重金属
称取4g样品，溶于水，用乙酸溶液（30%）将溶液的pH值调至4，稀释至20mL。取15mL后，按GB/T9735的规定测定，溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的5mL试液及含下列数量的铅（Pb)标准溶液，稀释至15mL，与同体积试液同时、同样处理。
分析纯：0.01mg；化学纯：0.02mg。6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。7包装及标志
按GB15346的规定进行包装，贮存及运输，并给出标志，其中：包装单位：第4、5类。
内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15。隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4。
外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。4
中华人民共和国
化工行业标准
化学试剂
磷酸氢二铵
HG/T 3465—2012
出版发行：化学工业出版社
邮政编码100011
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字数９于字　
2013年2月北京第1版第1次印剥
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