【SN商检标准】 树脂工艺品甲醛含量的测定高效液相色谱法

SN
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4390—2015
树脂工艺品甲醛含量的测定
高效液相色谱法
Determination of formaldehyde in resin crafts-Highperformanceliquidchromatography2015-12-04发布
中华人民共和国
道
40038
展查真伤
国家质量监督检验检疫总局
2016-07-01实施
发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。SN/T4390—2015
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。本标准主要起草人：黄宗平、林睿、赖莺、黄丽、葛秀秀、涂星朋、黄长春，I
1范围
树脂工艺品甲醛含量的测定
高效液相色谱法
本标准规定了树脂工艺品中甲醛含量测定的高效液相色谱法。本标准适用于树脂工艺品中甲醛含量的测定。2规范性引用文件
2
SN/T4390—2015
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。2分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
3原理
将样品粉碎，用水超声提取，提取液经衍生后，用液相色谱法测定，外标法定量。4试剂
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，所用水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1乙睛：色谱纯。
4.22，4-二硝基苯肼（DNPH）。4.32，4-二硝基苯肼溶液（0.3g/L）：称30mg（精确至0.1mg）2，4-二硝基苯肼（4.2）于100mL容量瓶中，用乙（4.1)溶解并定容至刻度。甲醛标准储备液（100mg/L）：国家标准物质（GBW（E)081701）。4.4
4.5
甲醛标准使用液（5mg/L）：取5mL甲醛标准储备液（4.4）用水稀释定容至100mL。5
仪器和设备
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6
5.7
5.8
5.9
高效液相色谱仪：带二极管阵列检测器（DAD)。混匀器。
超声波清洗器：40kHz。
高速粉碎机：粉碎粒度高于10目。台式离心机：转速不低于4000r/min。分析天平：感量0.1mg。
滤膜：0.45μm。
容量瓶：100mL。
具塞比色管：25mL，10mL。
5.10
具塞离心管：50mL。
1
SN/T4390—2015
5.11
5.12
移液管：5mL。
不锈钢金属筛：孔径2mm。
样品制备
6
将样品打碎后用高速粉碎机（5.4)粉碎，用不锈钢金属筛（5.12)过筛后混匀待处理7
甲醛的提取
称取样品约1.0g（精确至0.1mg）.置于25.mL具寒比色管（5.9）用水稀释至刻度。在旋涡混合器，以离心机（5.5）)离心5min。（5.2）上混勺后，超声波萃取20min，转移至25mL具塞离心管（5.10）8
甲醛的衍生
8.1样品
用移液管（5.11）准确移取5mL上层清液至10mL具塞比色管（5.9），依次加入2.0mL二硝基苯肼溶液（4.3）、2.5mL乙睛（4.1），塞紧塞子，混匀。60℃水浴中加热40min，取出后用流水快速冷却至室温。衍生液用0.45μm有机滤膜（5.7)过滤，滤液供高效液相色谱仪测定。
8.2甲醛标准溶液
分别准确吸取0.5mL、1mL、4
于25mL具塞比色管（5.9）中，用水定容。9测定
9.1
液相色谱条件
mL甲醛标准储备液（4.5）和1mL甲醛标准储备液（4.4）置按8.1步骤衍生。
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的：
a)
b)
c)
d)
e)免费标准下载网bzxz
f)
色谱柱：Cls柱，150mm或250mmX4.6mm（内径）×5m，或相当者；柱温：35℃；
流动相：乙睛：水=60：40；
流速：1.0mL/min；
检测波长：350nm；
进样量：10μL。
9.2
液相色谱测定
标准溶液系列（8.2）根据9.1仪器条件进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准工作曲线，样品溶液以外标法定量。同时做空白试验。
在上述色谱条件下，甲醛衍生物的液相色谱图参见附录A中图A.1。2
10
11
12
结果计算
按式(1)计算试样中甲醛的含量X：(c-co)×V
X=
xf
m
式中：
X
c
c。
V
试样中甲醛含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；样液中甲醛浓度，单位为毫克每升（mg/L)；空白溶液中甲醛浓度，单位为毫克每升（mg/L)；萃取样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；m
试样质量，单位为克（g）；
f—稀释因子。
计算结果保留至小数点后1位。
测定低限
本方法对树脂工艺品甲醛含量的测定低限为1.25mg/kg。精密度
SN/T4390—2015
...........(1)
在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%。SN/T4390—2015
甲醛衍生物液相色谱图见图A.1。0.40
0.35
0.30
0.25
/
0.20
0.15
0.10
0.05
0.00
2.50
说明：
1
-2,4-二硝基苯；
—2，4-二硝基苯腺。
2-
3.00
附录A
（资料性附录）
甲醛衍生物液相色谱图
3.50
图A.1
4.00
t/min
4.50
甲醛标准衍生物的液相色谱图
5.00
5.50

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