【HG化工标准】 代替 HG/T 2690-1995 13X 分子筛

ICS71.100.99
G85
备案号：38613—2013
HG
中华人民共和宝化工行业标准
HG/T2690—2012
代替HG/T2690—1995
13X分子筛
Molecularsieve13x
2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T2690—2012
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准代替HG/T2690—1995《13X分子筛》，与HG/T2690-1995相比，主要技术变化如下：提高了产品的部分主要技术要求，增加了13X分子筛原粉的技术要求；对试验操作细节做了相应的改进；一增加了包装规格。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会分子筛分技术委员会（SAC/TC105/SC6）归口。
本标准起草单位：上海化工研究院、上海绿强新材料有限公司，本标准主要起草人：朱琳、王鹏飞、周永贤、邓琦、顾艳、贺少鹏、商照聪、祁新宇。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-HG/T2690—1995。
1范围
13X分子筛
HG/T2690—2012
本标准规定了13X分子筛的要求、试验方法、检验规则、包装、标识、贮存和运输。本标准适用于13X分子筛球形和条形产品、13X分子筛原粉，主要用途为一般气体干燥，空分装置原料气的净化（脱除H2O和CO2）以及液态碳氢化合物和天然气的脱硫（脱除H2S和硫醇）。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 191
GB/T603
GB/T6286
GB/T6287
GB/T6288
GB/T6678-
包装储运图示标志
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备分子筛堆积密度测定方法
分子筛静态水吸附测定方法
粒状分子筛粒度测定方法
-2003
化工产品采样总则
GB/T6679—2003固体化工产品采样通则GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14563—2008
高岭土及其试验方法
HG/T2783
3术语
分子筛抗压碎力试验方法
下列术语和定义适用于本文件。3.1
13X分子筛
molecularsieve13x
分子筛骨架组成中的硅铝比值Al20SiO2
2.6～3.0，有效孔径为9A～10A的分子筛。典型化学组成为Na20·Al2O·（2.8±0.2)SiO2·（6～7)H20。4要求
4.1条形13X分子筛应符合表1要求，同时应符合标明值。HG/T2690—2012
项目
外观
表1条形13X分子筛的要求
d1.5mm~1.7mm
优等品
静态水吸附(35℃士1℃，饱和食盐水，相对湿度75%，24h)/%磨耗率/%
静态CO2吸附（吸附温度0℃±1℃)/%静态CO2吸附（吸附温度25℃±1℃)/%抗压
碎力
抗压碎力/(N/条）
抗压碎力相对标准偏差
松装堆积密度/（g/mL）
粒度
额定长度占总量百分数/%
条径变异系数
包装品含水量（550℃±10℃，1h）/%26.0
0.10
19.0
17.5
30.0
0.3
0.61
95.0
静态CO2吸附（吸附温度0℃)/%项目为型式检验项目及仲裁检验方法。合格品
d3.0mm~3.3mm
优等品
条形颗粒，无机械杂质
24.0
0.50
17.0
15.5
20.0
0.4
0.56
90.0
0.3
1.5
1）d1.5mm~1.7mm规格的分子筛粒度为条长1mm~6mm试料占总量的质量分数；b
2）d3.0mm~3.3mm规格的分子筛粒度为条长3mm~9mm试料占总量的质量分数，包装品含水量以出厂检验为准。4.2
球形13X分子筛应符合表2要求，同时应符合标明值。表2球形13X分子筛的要求
项目
外观
静态水吸附(35℃±1℃，饱和食盐水，相对湿度75%，24h)/%磨耗率/%
静态CO2吸附（吸附温度0℃±1℃)-/%静态CO2吸附（吸附温度25℃±1℃)/%粒度/%
松装堆积密度/(g/mL)
抗压
碎力
抗压碎力/(N/颗）
抗压碎力相对标准偏差
包装品含水量（550℃±10℃，1h）/%d1.6mm~2.5mm
优等品
26.0
0.10
20.0
18.5
98.0
0.64
30
静态CO2吸附（吸附温度0℃)/%项目为型式检验项目及仲裁检验方法。包装品含水量以出厂检验为准。2
合格品
26.0
0.20
19.0
17.5
45.0
0.3
0.61
95.0
合格品
24.0
0.60
17.0
15.5
35.0
0.4
0.56
90.0
d3.0mm~5.0mm
优等品
球形颗粒，无机械杂质
24.0
0.50
18.0
16.5
90.0
0.59
20
0.3
1.5
26.0
0.10
20.0
18.5
98.0
0.64
85
合格品
24.0
0.50
18.0
16.5
90.0
0.59
65
4.313X分子筛原粉应符合表3的要求，同时应符合标明值。表313X分子筛原粉的要求
项目
外观
静态水吸附(35℃±1℃，饱和食盐水，相对湿度75%，24h)/%静态CO2吸附（吸附温度0℃士1℃）\/%静态CO2吸附（吸附温度25℃士1℃)/%包装品含水量（550℃±10℃，1h)/%pH值
筛余量（0.045mm)/%
振实堆积密度/（g/mL）
一等品
HG/T2690—2012
合格品
白色粉状，无机械杂质
32.5
27.5
23.5
22.5
静态CO2吸附（吸附温度0℃)/%项目为型式检验项目及仲裁检验方法。b包装品含水量以出厂检验为准
5试验方法
11.0
0.5
0.60
32.0
26.5
22.5
23.0
本标准中所用水和试剂，在没有注明规格和配制方法时，均应符合GB/T6682中实验室用三级水和GB/T603中试剂的规定。
5.1外观
目视法测定。
5.2静态水吸附的测定
按GB/T6287规定进行。
5.3磨耗率的测定
5.3.1原理
将一定量经焙烧后的试料在磨样筒内按规定的条件运转，使试料在筒内摩擦碰撞，测定粉化百分率，表示其磨耗率。
5.3.2仪器和设备
5.3.2.1颗粒磨耗测定仪（以下简称磨耗仪）：磨样筒尺寸（内径×长度）36mm×300mm，磨样筒材质应为不锈钢，磨样筒内部粗糙度R3.2。5.3.2.2瓷埚（连盖）：容量150mL。5.3.2.3
试验筛：筛孔0.85mm，0.60mm。箱式电阻炉：最高温度700℃，能控制在设定温度土10℃内。5.3.2.4
5.3.2.5
5.3.2.6
5.3.2.7
真空干燥器：内径150mm。
真空泵：抽气速率不小于0.5L/s。真空表：1.01×103Pa~0Pa，1.5级。天平：感量0.001g。
5.3.2.8
5.3.3测定
5. 3.3.1
5.3.3.2
取试样约100g，用四分法将试料缩分至两份，每份约等于磨耗试验用量：25g土2g。称量两只已在550℃焙烧恒重的瓷埚质量m1（准确至0.001g）。将两份试料分别倒入孔径为0.85mm的试验筛，除去磨前碎粉，分别转移至两只已知质量的瓷埚中。HG/T2690—2012
5.3.3.3将瓷埚和埚盖（不盖在埚上)放人箱式电阻炉中，在550℃下焙烧2h。取出瓷埚放人真空干燥器内，立即盖上埚盖和真空干燥器。开启真空泵，在真空表显示小于1.01×103Pa的条件下，关闭真空泵，冷却至室温。缓慢旋转真空干燥器盖上活塞，使大气慢慢通入干燥器内，打开真空干燥器，取出瓷埚立即称量m2（准确至0.001g）。5.3.3.4将试料立即分别装人两只磨样筒内，拧紧筒盖，再将磨样筒对称装在磨耗仪上，开动磨耗仪，以每分钟25次士1次的转速，转动1000次。5.3.3.5取下磨样筒，将试料用0.60mm试验筛过筛后，倒回原中。按5.3.3.3同样方法焙烧、冷却磨后的试料。
5.3.3.6称量瓷埚和磨后过筛的筛上物焙烧后试料质量m3（准确至0.001g）。5.3.4分析结果的表述
磨耗率的质量分数W1，数值以%表示，按式（1)计算：m2-m3×100
m2—m1
式中：
瓷埚（连盖）质量的数值，单位为克（g）；m1
磨前过筛焙烧后的筛上试料加瓷埚（连盖)质量的数值，单位为克（g)；m2
磨后过筛焙烧后的筛上试料加瓷埚（连盖）质量的数值，单位为克（g)。m3-
计算结果表示到小数点后两位。取两次测定的算术平均值作为测试结果。5.3.5允许差
磨耗率小于或等于0.50%时，平行测定结果的绝对差值不大于0.10%；磨耗率大于0.50%时，平行测定结果的绝对差值不大于0.15%。5.4静态CO2吸附的测定
5.4.1原理
(1)
将试料装在悬挂于石英弹簧上的载篮中，在真空条件下将试料加热再生，然后在一定的压力下，对扩散均匀的二氧化碳气体进行吸附，试料吸附增重与弹簧对应伸长呈正比关系，以垂高计测定弹簧对应伸长，计算静态二氧化碳吸附量。5.4.2试剂和材料
5.4.2.1二氧化碳气体，纯度≥99.999%。5.4.3仪器
5.4.3.1真空吸附仪，如图1。
5.4.3.2石英弹簧（以下简称弹簧），灵敏度0.6mm/mg~0.8mm/mg。5.4.3.3真空泵：抽气速率不小于0.5L/s，极限真空1.33×10-1Pa。5.4.3.4
真空计：能测量不低于1Pa真空度。5.4.3.5垂高计：分度值为0.01mm~0.02mm。5.4.3.6
：加热电炉（以下简称电炉）：能自动控温，温度可达400℃。5.4.3.7
试验筛：0.85mm、1.18mm
5.4.3.8干燥箱：最高温度不低于200℃。9干燥器：内径150mm左右。
5.4.3.9
5.4.4试样制备
5.4.4.1将待测试料用四分法缩分至2g～3g。5.4.4.2
粉状试料置于干燥箱内，在200℃下焙烘1h后，放在干燥器内备用：5.4.4.3颗粒状试料破碎过筛后取0.85mm~1.18mm的粒度备用。4
5.4.5测定
5.4.5.1装样
HG/T2690—2012
取下吸附管下管，将载篮挂在弹簧上，套上吸附管下管，用垂高计读出空载篮高度（准确至0.02mm），此高度为Ho。
取下吸附管下管，将适量试料装在载篮内，套上吸附管下管。5.4.5.2试料再生
开启全系统真空活塞（以下简称活塞），放松螺旋夹F1，拧紧螺旋夹F2。开启真空泵，缓慢旋转活塞5，使系统切断大气与真空泵的连通，对全系统和干燥管进行抽真空。A
B
c
D-
今
U形汞压力计；
吸附管；
石英弹簧：
载篮：
金属弹簧；
Fi,F2
G-
H-
I
螺旋夹；
贮存吸附质容器；
真空橡皮管：
真空泵。
图1真空吸附仪示意图
吸附管外套上电炉，接通电源，渐渐升温至360℃士10℃，在真空条件下对试料加热再生0.5h，在电炉升温的同时，依次关闭活塞2，松开螺旋夹F2，拧紧螺旋夹F1。用真空计测量系统真空度，若真空度小于5Pa时，依次关闭活塞1、活塞3、活塞4。开启活塞5至三通位置，然后停泵，停止加热，取下电炉，使吸附管温度降至室温。5.4.5.3吸附
吸附管外套上冰浴（或在室温25℃下），用垂高计测量试料再生后载篮高度（准确至0.02mm），此高度为H1。
缓慢开启活塞2，渐渐松开螺旋夹F1，使二氧化碳气体经干燥管后扩散至吸附系统，当气体压力升至U形压力计汞柱两边液位差为250mm士5mm时，依次关闭活塞2、螺旋夹F1。待吸附平衡，弹簧不再增长时，测出载篮高度（准确至0.02mm），此高度为H2。HG/T2690—2012
5.4.6分析结果的表述
静态二氧化碳吸附量的质量分数w2，数值以%表示，按式(2)计算：H2-H×100
w
Hi-H。
式中：
H。——空载篮高度的数值，单位为毫米(mm)；H1——试料再生后载篮高度的数值，单位为毫米(mm)；H2——试料吸附平衡时载篮高度的数值，单位为毫米（mm）。计算结果表示到小数点后两位。以平行测定值的算术平均值表示结果。5.4.7允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.80%。5.5粒度的测定
按GB/T6288中的规定进行测定。5.6堆积密度的测定
5.6.1松装堆积密度
按GB/T6286中的规定进行测定。5.6.2振实堆积密度bZxz.net
按GB/T6286中的规定进行测定。5.7抗压碎力的测定及相对标准偏差的计算按HG/T2783规定进行。
5.8包装品含水量的测定
5.8.1原理
按规定自包装容器内取样，将样品在550℃士10℃箱式电阻炉内焙烧，称量测定其焙烧失重。5.8.2仪器
5.8.2.1天平、箱式电阻炉、真空干燥器、真空泵、真空表的规格同5.3.2。5.8.2.2瓷（连盖），容量50mL。5.8.3测定
5.8.3.1称量已于550℃士10℃恒重的瓷埚（连盖）的质量m4（准确至0.001g）。(2)
5.8.3.2用采样器将自包装容器中心插入桶3/4处采取的试料（取样量不应少于10g)，立即转移到塑料样品袋中密封。迅速用瓷称取1.5g～2.0g试料m5（准确至0.001g）。5.8.3.3将瓷埚及埚盖（不盖在埚上)置于箱式电阻炉内，在550℃焙烧1h。5.8.3.4取出瓷放人真空干燥器内，立即盖上甘埚盖和真空干燥器。开启真空泵，在真空表显示小于1.01×103Pa的条件下，关闭真空泵，冷却至室温。5.8.3.5缓慢旋转真空干燥器盖上活塞，使经过干燥管的空气慢慢通人干燥器内，打开真空干燥器，取出瓷立即称量ms（准确至0.001g）。5.8.4分析结果的表述
包装品含水量的质量分数w3，数值以%表示，按式（3)计算：ms-m6×100
ms-m4
式中：
m4
ms
m6
6
瓷（连盖）质量的数值，单位为克（g）；瓷埚(连盖)加焙烧前试料质量的数值，单位为克(g)；瓷（连盖)加焙烧后试料质量的数值，单位为克（g）。(3)
计算结果表示到小数点后两位。取两次平行试验的算术平均值作为测试结果。5.8.5允许差
平行测定结果的相对偏差不大于10%。5.913X分子筛原粉pH值的测定
5.9.1仪器
5.9.1.1pH计，精确至0.1pH单位，使用前应用标准缓冲溶液校正。5.9.1.2天平，感量0.001g。
5.9.1.3磁力搅拌器加搅拌子。
5.9.2测定
做两份试料的平行测定。根据室温校正pH计。HG/T2690—2012
称取10g试料（准确至0.1g)于250mL烧杯中，加无二氧化碳的蒸馏水100mL，在磁力搅拌器上搅拌5min10min，用酸度计测定悬浮液pH值。5.9.3分析结果的表述
以平行测定结果的算术平均值表示结果。5.9.4允许差
平行测定结果的相对偏差不大于2%。5.1013X分子筛原粉筛余量的测定按GB/T14563—2008中5.3.6的规定进行测定。6检验规则
6.1检验项目
表1至表3中静态CO2吸附（吸附温度0℃)/%项目为型式检验项目及仲裁检验方法，正常生产情况下应每半年进行检测，其余项目均为出厂检验项目。6.2组批
以相同材料和基本相同的生产条件连续生产或同一班组生产的同一级别产品为一批，用户按接受批检验。
6.3采样方案
按GB/T6678一2003中7.6规定确定采样单元数，随机确定采样的位置。采样时用采样器自包装容器中心插入容器3/4处采取试料，每个包装容器采样量不少于100g，采样总量不得少于2kg。如大包装内有小包装，则按GB/T6678-2003中7.6规定确定小包装采样单元数，随机抽取小包装取样，每个小包装采样量不少于50g。
6.4样品缩分
将采取的样品用四分法迅速缩分至1kg：分装于两个清洁、干燥、密闭的容器（应符合GB/T6679—2003中9.1规定）中，粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、规格、等级、产品批号、批量、采样日期和采样者，一份供检验用，另一份保留6个月，以供查验。6.5结果判定
6.5.1本标准中产品质量指标合格判定，采用GB/T8170-2008中的“修约值比较法”。6.5.2出厂检验的项目全部符合本标准要求时，判该批产品合格。6.5.3如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应按6.3规定重新于双倍采样桶数中采取试料进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不合格。6.6产品应由生产厂技术检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，证明书包括下列内容：生产厂名称、产品名称、规格、批号或生产日期、产品净含量和本标准编号。7

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