【SN商检标准】 进口氯化钾化肥放射性检测规程

SN
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4371-2015
进口氯化钾化肥放射性检测规程Rules of radioactivity inspectionfor import potassium chloridefertilizer2015-12-04发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
话
徐黑查真伪
2016-07-01实施
发布
前
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国新疆出人境检验检疫局。本标准主要起草人：阿玛太、索金玲SN/T4371—2015
I
1范围
进口氯化钾化肥放射性检测规程本标准规定了进口氯化钾化肥放射性检验方法及结果判断SN/T4371—2015
本标准适用于进口氯化钾化肥以及进口钾肥类产品的现场及实验室放射性检测。2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4835.1辐射防护仪器β、X和辐射周围和/或定向剂量当量（率）仪和/或监测仪第
1部分：便携式工作场所和环境测量仪与监测仪GB/T4960.5核科学技术术语辐射防护与辐射源安全GB18871电离辐射防护与辐射源安全基本标准SN/T0736.1一2012进出口化肥检验方法第1部分：取样和制样3术语和定义
GB/T4960.5界定的以及下列术语和定义适用于本文件3.1
检验批inspectionlot
由同一报检批，同一厂商同一时间发往同一用户的产品为一批
3.2免费标准bzxz.net
放射性radioactivity
某些核素具有自发地放出粒子，或射线，或在发生轨道电子俘获之后放出X射线，或发生自发裂变性质，这种性质称为放射性。3.3
核素nuclide
具有相同数目的质子、中子并处于同一核能态的一类原子。3.4
放射性活度radioactivity
单位时间内特定能态的放射性核素发生衰变的次数。3.5
放射性比活度specificactivity某物质的放射性活度除以该物质的质量而得的商。3.6
现场环境本底辐射
on-siteenvironmentbottomradiation在检测现场，使用同一仪器在相同的环境条件下测得的不受被测对象影响的天然环境本底辐射。1
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3.7
量absorbeddose
吸收剂量
当电离辐射与物质相互作用时，用来表示单位质量的物质吸收电离辐射能量大小的物理量3.8
剂量当量
equivalent dose
组织或器官中的一个点的吸收剂量乘以该点辐射的品质因数。3.9
剂量当量率
equivalentdoserate
单位时间内的剂量当量。
3.10
管理限值
authorized limit
管理部门为采取某种行动而规定的限值。4检测规则
4.1进口氯化钾化肥放射性检测应放在进口口岸进行。如果口岸配备通道式放射性监测系统，首先应经过通道式放射性监测系统对进口氯化钾化肥进行放射性初筛检测，超过设置的报警阀值时，则按4.2进行进一步检测。如果口岸没有配备通道式放射性监测系统，可直接按照4.2进行检测。4.2在现场使用便携式放射性检测仪对进口氯化钾货物进行巡测，以丫射线剂量当量率为检测指标，进行放射性检测。
4.3当射线剂量当量率超过管理限值时，按照8.2.1扦取代表性进口氯化钾化肥样品送人实验室进行K放射性比活度检测，做最终判定5检验管理限值
5.1通道式放射性监测系统置信系数N设为2，即N=2。注：为了有效地监测放射性物质，满足对监测系统灵敏度、监测速度和误报警率的要求，监测系统设定报警阅值，当有监测物体通过时，如果测量的放射性强度高于这个阀值，监测系统报警。报警阀值根据式（1)计算，其中本底计数率为没有监测物体通过测量系统时的值。MA=M。+NXM。
式中：
MA报警阀值；
M。—本底平均计数率；
N置信系数。
2射线剂量当量率管理限值：现场环境本底值十0.2μSv/h。5.2
4K放射性比活度管理限值为：1500Bq/kg。5.3
6检验地点及场地、人员要求
检验分为初筛检测、现场检测和实验室检验。6.1
6.2
现场检验场地要求地面平坦，周围无放射性污染，无高大金属物体屏蔽在现场检验、采样、实验室检验各个环节，检验人员应按照GB18871执行。6.3
2
（1)
7仪器和设备
7.1
通道式放射性监测系统
通道式放射性监测系统应满足下列条件：误报警率：不大于0.1%（置信度95%）；a）
b）灵敏度：
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车辆监测系统，由安装地面至距安装地面1m范围内，探测灵敏度变化不应超过15%；由1）
距安装地面1m至距安装地面4.5m范围内，探测灵敏度变化不应超过40%。2）火车监测系统，在探测区域高度范围内，探测灵敏度变化不应超过25%。7.2
现场检验用的便携式放射性检测仪现场检验用的便携式放射性检测仪应符合GB/T4835.1要求，技术参数和功能应满足下列条件：剂量当量率测量范围：10nSv/h~1Sv/h；a)
能量范围：20keV~2.5MeV；
b）食
测量不确定度：≤20%，（k=3）；c）
报警水平：可随机设定；
d)
校准：可进行能量自动校准，检测器效率自动校准和自动剂量校准。e）
7.3实验室检验用的能谱仪及其组件7.3.1半导体探测器
分辨力：对°Co的1332keV射线能量分辨力不应大于2.5keV；短期稳定性：8h内能谱仪峰位相对漂移不大于0.05%；活度：在能量范围为50keV～1500keV，活度范围为3.7×103Bq～3.7×105Bq时，能谱仪测量活度的扩展不确定度为1.6%～7.5%（k=3）。7.3.2碘化钠探测器
碘化钠晶体尺寸：不小于75mm×75mm；分辨力：对137Cs的661.66keV全能峰的半高宽除以峰位，分辨力不应大于9%；本底：对76mm×76mm碘化钠探测器，在能区59keV~3000keV内本底计数率不应大于8s-1(cps)；
短期稳定性：8h内能谱仪峰位相对漂移不大于1%；刻度源：刻度源应具有较好的均匀性和稳定性，刻度源活度值的扩展不确定度≤9%（k=3)；活度：在活度范围为10Bq～1×104Bq时，能谱仪测量活度的扩展不确定度≤20%（k=3）。7.3.3屏蔽室
屏蔽室壁厚应不小于100mm铅当量，内腔直径应不小于200mm，室内表面应有原子序数递减的多层内屏蔽（锡或镉、铜、有机玻璃）组成。7.3.4多道脉冲幅度分析器
应有实时间和活时间功能，道数不少于512道。3
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7.3.5样品盒
样品盒应选用天然放射性核素低的材料制成，如丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料（ABS)或聚乙烯等。根据样品的多少及探测器的形状、大小选用规格化的、不同尺寸及形状的样品盒7.4
分析天平
感量为0.0001g。
8检验
8.1现场检测
8.1.1通道式放射性监测系统初筛检测通过公路或铁路通道式放射性检测系统对进入中国境内的进口氯化钾化肥进行放射性初筛检测。将通道式放射性检测系统报警阀设为管理限值，承运氯化钾的运输工具以不超过8km/h速度匀速通过通道式放射性监测系统，当系统报警时，则按8.1.2对货物进行射线剂量当量率检测。8.1.2现场射线剂量当量率检测
8.1.2.1现场环境本底辐射测量
选择距离氯化钾化肥堆放地及周，能够代表现场环境本底辐射的点为测量点，将放射性测量仪的测量探头至于测量点上方距地面1m高处，测量其剂量当量率。待仪器示值稳定后记录测量值，每10s读取测量值一次，取10次读数的平均值作为该点的水平值。测量点不少于3个，取3点测量值的算数平均值作为现场环境辐射本底值。
8.1.2.2
2?射线剂量当量率检测
应使用同一仪器测量氯化钾化肥与现场环境本底辐射，并按仪器使用说明书的要求操作。使用便携式放射性检测仪对进口的氯化钾货物进行射线剂量当量率检测时应尽量接近被测物表面（距离小于10cm）。待仪器示值稳定后记录测量值，每10s读取测量值一次，取10次读数的平均值作为射线剂量当量率的水平值。当剂量当量率值超过管理限值时，则依据8.2.1采样并送人实验室进行4K放射性比活度检验。
8.2低本底多道？能谱仪放射性比活度检测8.2.1采样
8.2.1.1采样单元数确定
采样单元数按照SN/T0736.1一2012中4.2中关于袋装和散装化肥的取样份样数来确定。8.2.1.2袋装取样
在8.2.1.1中所确定的需采样的袋装氯化钾化肥中，每袋氯化钾化肥采用五点法（四角及中间)分上、中、下三层各取约1kg，将所得全部份样充分混匀后用圆锥四分法缩分成1kg平均样品两份，导人样品袋内贴上标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号和采样日期、采样人。一份用于放射性检测，一份用于复检，保存期为两个月。4
8.2.1.3散装取样
SN/T4371—2015
散装化学肥料取样点数须视化肥多少而定。按车船载重量或堆垛面积大小，采用五点法（四角及中间)分上、中、下三层各取约1kg，将所得全部份样充分混匀后用圆锥四分法缩分成1kg平均样品两份，其余操作同8.2.1.2袋装取样。为了保证样品的代表性，取样点应不小于10个。8.2.2样品测定
8.2.2.1射线能量的确定
用含有已知核素的刻度源来刻度能谱系量刻度的单核或多核有137Cs
（661.6keV）、241Am（59.5keV）、268T1（2.614.7keV）等，能量刻度至少包括四个能量均匀分布在所需
刻度能区的刻度点，记录刻度源的特征射线能量和相应全能峰峰位道址，可在直角坐标纸上作图，或对数据做最小二乘直线或抛物线拟合。如果非线性超过5%，就不应做样品分析。8.2.2.2测量源的制备
样品经磨碎过筛，为均匀的200目粉末，分别装在培养血中，放入电加热干燥箱于110℃干燥2h，取出后在密封干燥器中冷却，用万分之一感量天平减量法称取1右装于样品盒中。1g样品粉末装入盒子后，盖子旋紧与样品紧密接触，样品厚度3mm（直径26mm），为安全起见对旋缝进行了密封
处理。
8.2.2.3
样品测定
用标准源对能谱仪进行能量、效率校准后，测量样品中K的放射性比活度。样品测量源在探测器上方最近位置（距探测器端面1cm，记为H1）测量，为减少样品的分析误差，测量时间一般24h～48h左右。
9检验结果判定
9.1通道式放射性监测系统报警不能作为最终检验结果判定依据。9.2现场检测射线剂量当量率低于检验管理限值的进口氯化钾化肥判定为放射性水平检测合格现场检测射线剂量当量率高于检验管理限值的进口氯化钾化肥，需采样并送往实验室进行\K放射性比活度检测。
9.3实验室检验4°K放射性比活度超过检验管理限值时，检验检疫机构出具《检验证书》，并通知海关和环保部门。如果超过管理限值，立刻上报国家质量监督检验检疫总局。5

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