【SN商检标准】 邻苯二甲酸酐中马来酸酐的测定气相色谱法

SN
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4373—-2015
邻苯二甲酸酐中马来酸酐的测定气相色谱法
Determination of maleic anhydride in phthalic anhydride-Gaschromatographymethod
2015-12-04发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
刮涂层查真伪
2016-07-01实施
发布
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4373—2015
本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王建玲、肖晓峰、刘艇飞、程欲晓、李丹、何军、邓弘毅。I
1范围
邻苯二甲酸酐中马来酸酐的测定气相色谱法
本标准规定了邻苯二甲酸酐中马来酸酐的气相色谱测定方法。本标准适用于邻苯二甲酸酐中马来酸酐的测定，测定低限为0.0125%。2规范性引用文件
SN/T4373—2015
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法提要
将邻苯二甲酸酐样品用乙酸酐溶解，过聚四氟乙烯针式过滤器，用气相色谱氢火焰离子化检测器测定，以外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯4.1乙酸酐。
注：如乙酸酐存在色谱干扰物，干扰物去除方法参见附录A4.2马来酸酐标准品：纯度≥99.0%4.3马来酸酐标准储备液（0.1g/L））：称取马来酸酐标准品（4.2）10mg于100mL容量瓶中，用乙酸酐（4.1)溶解并定容，0℃～4℃密封保存4.4马来酸酐标准工作溶液：准确移取马来酸酐标准储备液（4.3)0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于10mL容量瓶中，用乙酸酐（4.1)定容至刻度，得到马来酸酐浓度分别为5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、30.0μg/mL、40.0μg/mL、50.0μg/mL的标准工作溶液。4.5疏水性聚四氟乙烯针式过滤器。5
仪器和设备
5.1
5.2
气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID)。分析天平：感量0.1mg。
5.3涡旋振荡器。
5.4超声波发生器。
容量瓶：10mL，100mL。
5.5
5.6
注射器：2mL。
1
SN/T4373—2015
分析步骤
6
6.1
试料的处理
6.1.1
试料的溶解
称取邻苯二甲酸酐试料0.4g（精确至0.1mg）于10mL玻璃容量瓶中，用乙酸酐（4.1)定容。盖好塞子，置于涡旋振荡器上涡旋数秒，再置于超声波发生器中超声10min使试料溶解完全，混匀后，冷却至室温。
6.1.2
试料的净化
用注射器吸取约2mL试料溶液（6.1.1），经疏水性聚四氟乙烯针式过滤器（4.5）过滤至进样瓶内，混匀后供气相色谱测定。
6.2
6.3
空白试验
不加试料，随同试料做空白试验。测定
6.3.1气相色谱条件
气相色谱条件参见附录B。
6.3.2标准曲线的绘制
参照附录B测定条件，对马来酸酐标准工作溶液（4.4）由低浓度到高浓度依次进样测定。以马来酸酐的浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性方程。马来酸酐标准溶液色谱图参见附录C。
6.3.3试液的测定
参照附录B测定条件，将空白试液（6.2)和待测样试液（6.1.2)依次进样进行测定。典型测试样品的FID气相色谱参考图参见附录D。7结果计算
按式(1)计算邻苯二甲酸酐中马来酸酐的含量，以质量分数表示：(c-co）×V×10-6
X100
w=
m
式中：
待测邻苯二甲酸酐中马来酸酐的质量分数，%；c
Co
从标准曲线得到的试料溶液中马来酸酐的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；从标准曲线得到的空白溶液中马来酸酐的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；V
试料溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
m
计算结果以平行测定值的算术平均值表示，按GB/T8170进行修约，保留三位有效数字。2
（1)
8
精密度
由8个实验室对3个水平的试样进行方法精密度试验，结果见表1。表1
方法精密度
水平范围（质量分数）
0.0288
0.0543
0.0748
重复性限产
0.0026
0.0043
0.0037
SN/T4373—2015
%
再现性限R
0.004.7
0.0080
0.0101
3
SN/T4373—2015
A.1方法提要
附录A
（资料性附录）
乙酸酐色谱干扰物去除方法
乙酸酐中添加适量无水硫酸钠，减压重蒸去除乙酸酐中的色谱干扰物。A.2
2试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析A.2.1乙酸酐。
A.2.2无水硫酸钠。
甲醇。
A.2.3
A.3
仪器
A.3.1
旋转蒸发仪：配有减压装置
A.3.2
蒸馏瓶（鸡心瓶或蒸馏烧瓶）。A.4
纯化步骤
A.4.1旋转蒸发仪的快速清洗
将蒸馏瓶（鸡心瓶或蒸馏烧瓶）装人约半瓶甲醇（A.2.3），连接在旋转蒸发仪上，在90℃，140r/min转速，连续抽真空条件下，将蒸馏瓶中的甲醇快速蒸至近干，停止旋蒸，将旋转蒸发仪收集瓶中的甲醇尚洗收集瓶内壁后，将甲醇废液倒人废液桶（如旋转蒸发仪内壁较脏，可再重复上述操作1次～3次，以充分清洗旋转蒸发仪内壁），最后将收集瓶倒扣在滤纸上2min～3min，吸干甲醇后，将收集瓶装上待用。A.4.2乙酸酐重蒸
在通风柜中，将蒸馏瓶（鸡心瓶或蒸馏烧瓶）装人约半瓶乙酸酐（A.2.1）和20g～30g无水硫酸钠（A.2.2），连接在旋转蒸发仪上，在水浴温度为90℃，旋转速度为140r/min，压力为20000Pa～8000Pa条件下旋蒸（压力应逐步降低，防止压力下降过快而导致乙酸酐爆沸冲出），蒸馏出80%左右的乙酸酐（蒸馏速度以1mL/min～6mL/min为宜），停止旋蒸。将收集瓶中的乙酸酐倒入沾净的玻璃试剂瓶中，盖上内塞和外盖备用。将蒸馏瓶剩余的乙酸酐和无水硫酸钠残余物倒入废液桶中，再重复A.4的整个过程，直至蒸出的乙酸酐够用为止。4
气相色谱工作条件：
a)
b)
c)
d)
e)
f)
g)
附录B
（资料性附录）
气相色谱条件
色谱柱：DB-1701，30m×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚），或相当者；SN/T4373—2015
柱温：100℃保持3min；10℃/min至180℃；30℃/min至240℃，保持3min；进样口温度：250℃；
FID检测器温度：260℃
载气流速：1.6mL/min；
分流模式：不分流；
进样量：1uL。bzxz.net
注：上述工作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对给定工作条件作适当调整，以获得最佳效果。S
5
SN/T4373—2015
400
300-
vd/
邮200
100+
0-
说明：
1
2
6
乙酸酐：
马来酸酐。
2
图c.1
附录C
（资料性附录）
马来酸酐标准溶液气相色谱图
马来酸酐标准溶液（50mg/L）气相色谱图时间/min
10
140-
120-
100
60
40-
20-
0
说明：
1
乙酸酐；
2
3
马来酸酐；
2
邻苯二甲酸酐。
附录D
（资料性附录）
典型测试样品的FID气相色谱参考图儿人人
8
图D.1
典型测试样品的FID气相色谱参考图10
SN/T4373—2015
12时间/min

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