【SN商检标准】 进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定微波消解-电感耦合等离子体质谱法

SN
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4369—2015
进出口煤炭中砷、汞、铅、镐、铬、铍的测定微波消解-电感耦合等离子体质谱法Determination of arsenic,mercury,lead,cadmium,chromium and berylliumin coalfor import andexportMicrowave digestionICP-MSmethod2015-12-04发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
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2016-07-01实施
发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草SN/T4369—2015
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河北出人境检验检疫局、中华人民共和国陕西出人境检验检疫局、中华人民共和国山西出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王凤池、姚春毅、马育松、陈瑞春、张衡、高建文、段文仲、张遂、赵发宝。I
1范围
进出口煤炭中砷、汞、铅、镐、铬、铍的测定微波消解-电感耦合等离子体质谱法SN/T4369—2015
本标准规定了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的方法。本标准适用于进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定。其测定范同为：砷：0.04mg/kg～18mg/kg；汞：0.084mg/kg~0.9mg/kg；铅：0.025mg/kg~70mg/kg；镉：0.01mg/kg~0.5mg/kg；铬：0.2mg/kg~50mg/kg；铍：0.024mg/kg~4mg/kg规范性引用文件
2
，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文下列文件对于本文件的应用是必不可少的件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB474煤样的制备方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样采用混合酸溶样，经高温压力微波消解子体质谱仪，在等离子体高温作用下，经过蒸发仪消解，定容后，用做内标，待测液进人电感耦合等离解离、原子化、电离等过程后进人质谱检测器，被测元素计数值与样液中被测元素浓度值成线性关系，被羊品与标准系列比较定量
测样
4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为优级纯，必要时采用亚沸蒸馏提纯。实验用水符合GB/T6682规定的一级水。
4.1
4.2
硝酸（p=1.42g/mL，65%）。
氢氟酸（p=1.16g/mL，40%）。
4.3
硼酸。
4.4
硝酸溶液（5+95）：取50mL硝酸（4.1)慢慢加人950mL水中，混匀。4.5
标准储备溶液：砷、汞、铅、镉、铬、铍的质量浓度均为1000mg/L，购买有效期内的有证标准物质。4.6
内标溶液：1000mg/L，购买有效期内的有证标准物质。4.7
混合标准工作溶液：吸取各元素标准储备溶液（4.5）1.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.4)定容至100mL塑料容量瓶中，混匀，备用。4.8佬内标工作溶液：将内标溶液（4.6)用硝酸溶液（4.4)逐级稀释，配置成50μg/L工作液。4.9
高纯氩气：纯度大于99.999%。
5仪器和设备
5.1电感耦合等离子体质谱仪（仪器参数及使用条件参见附录A）。1
SN/T4369—2015
5.2
5.3
高温压力微波消解仪，配高温压力密封消解罐和配套电加热套（微波消解条件参见附录B）。分析天平：感量0.0001g。
塑料容量瓶：100mL。
5.4
6试样制备
按照GB474制备样品，过0.2mm孔径筛，分析前105℃烘干待用。7试验步骤
样品处理
7.1
称取样品0.2g（精确至0.1mg），置于高温压力密封消解罐（5.2)中，加人4mL硝酸（4.1），置于60℃电加热套（5.2）中预处理15min后，取下冷却至室温。再补加5mL硝酸（4.1）和2mL氢氟酸（4.2），摇匀，紧密封帽，放人微波炉（5.2)中进行微波消解，微波消解条件参见附录B。消解结束后，冷却至室温，将消解液转移至100mL塑料容量瓶中，用水洗消解罐3次～5次，清洗液并人容量瓶后，加人0.1g硼酸（4.3)用水稀释至刻度，混匀，备用。注：若样品消解后浑浊不澄清，可补加1mL~2mL硝酸（4.1)和1mL氢氟酸（4.2），参照附录B进行再次消解，消解时间减半。
7.2
空白试验
除不加人样品外，其他按7.1步骤随同试样处理。校准溶液的配制
7.3
用100mL塑料容量瓶按表1配制混合标准溶液系列。溶液介质为硝酸溶液（4.4），混标中加0.1g硼酸（4.3)溶解后定容，混匀，备用。表1
项目
砷、铅、镉、铬、铍
汞
7.4测定
标0
0
0
标1
2
0.5
混合标准溶液浓度
标2
5
1
标3
10
2
标4
20
单位为微克每升
标5
50
10
按照仪器操作说明，仪器调节至最佳工作状态，条件参见附录A；分析中采用内标校正法。内标溶液（4.8)为在线添加。待仪器稳定后，将标准溶液、试剂空白溶液、分析试液上机进行测定。若测定结果超出校准曲线范围，应将试液稀释。每个溶液测定间隔中，用水依次洗涤30s左右。结果计算
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被测元素含量结果按式（1)计算：X
c,xV
mx1000
......(1)
9
式中：
X
Ci
V
m
精密度
分析试样中的被测元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；从标准曲线上查到的被测元素浓度值，单位为微克每升（μg/L）；测试溶液的体积，单位为毫升（mL)；分析试样的质量，单位为克（g）。标准方法精密度见表2。
表2
测定元素
As
Hg
Pb
Cd
Cr
Be
水平m
0.857
7.030
2.893
0.088
0.196
2.879
20.104
8.655
0.183
0.375
0.090
3.584
49.825
30.755
0.460
2.765
1.725
方法精密度
重复性r
0.045
0.364
0.214
0.004
0.027
0.241
2.688
0.301
0.017
0.016
0.004
0.230
1.905
2.470
0.022
0.241
0.156
SN/T4369—2015
单位为毫克每千克
再现性R
0.055
0.785
0.313
0.013
0.041
0.533
4.675
0.485www.bzxz.net
0.029
0.029
0.006
0.346
5.238
3.001
0.040
0.492
0.244
3
SN/T4369—2015
附录A
（资料性附录）
ICP-MS仪器工作参数1
ICP-MS仪器工作参数见表A.1、表A.2。表A.1
项
自
功率
冷却气流量
载气流量
辅助气流量
雾化室温度
同位素
参数
轴偏离amu
分辨率（W-10%）
灵敏度CPS，10μg/L，
积分时间0.1s
精密度
背景CPS
氧化物比值
双电荷比值
工作参数
1370
15
L/min
L/min
0.82
0.19L/min
2.0℃
Be、208Pb52
.cd、75
202Hg
仪器工作条件
项
目
米样深度
扫描方式
测定点数
重复次数
雾化器类型
内标元素
表A.2仪器测量参数
TLi
7±0.10
0.65
0.80
>10000
89±0.10
0.650.80
>20
000
<5%
Ceo+
ToCe2+
4eCe
2
4Cet
工作参数
8.5mm
跳峰
3
3
同心雾化器
103 Rh
205 T1
205±0.10
0.65~0.80
>20 000
非商业性声明：附录A所列参考仪器条件是在Agilent7500ce型电感耦合等离子体质谱仪上完成的，此处列出1
试验用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。微波消解仪工作条件见表B.1。
步骤
2
3
功率/W
700
1400
附录B
（资料性附录）
微波消解仪工作条件2）
表B.1
注：红外温度上限为210℃，压力上限为3.82）
微波消解仪工作条件
爬坡时间/min
10
10
MPa
保持时间/min
10
40
20
非商业性声明：附录B所列参考仪器条件是在安东帕Multiwave3000器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同SN/T4369—2015
风扇的挡位
1
1
3
微波消解仪上完成的，此处列出试验用仪一家或型号的仪器。
S

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