【SN商检标准】 电气绝缘油中多氯联苯含量的测定气相色谱法

SN/T 1792-2014.Determination of polychlorinated biphenyls in electrical insulating oil-Gas chromatography.
1范围
SN/T 1792规定了电气绝缘油中多氯联苯(PCBs)含量的气相色谱测定方法。
SN/T 1792适用于被单一Aroclor 或Aroclors混合物污染的电气绝缘油中PCBs的测定,还适用于askarels电气绝缘油混合物中PCB的测定，但不适用于来自其他污染源的PCBs的测定。一些含有卤化烃之类的电气绝缘油会干扰PCBs的测定，因此在没有进行预处理之前不能采用本标准进行测定。
2规范性引用文件
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ASTMD923电气绝缘油抽样的试验方法
3方法提要
试样用适当的溶剂稀释后,对溶液进行预处理以除去干扰物质,然后取少量试料注人色谱柱,电子捕获检测器(ECD)检测。将获得的试料色谱峰与相同分析条件下得到的已知浓度的一种或多种Aroclors标准样品的色谱峰进行比较，得到定量分析结果。
4试剂和材料
除非另有规定,仅使用分析纯及以上试剂。
4.1溶剂:正己 烷、正庚烷或2,2,4三甲基戊烷(异辛烷)，色谱纯。
4.2浓硫酸:分析纯。
4.3 p,p'-DDE[1,1'-二-(4-氯苯基)-乙烷]:用于 建立相对保留时间。
4.4 绝缘油,新鲜未曾使用过且不含PCB.
注:多家石油公司生产的40°C时的粘度约为10m2/s的矿物绝缘油适用于此。
4.5标准品:Aroclors 1242、1254和1260分析溶液,见附录A.
4.6吸附剂: 用于吸附极性的、亲电子杂质。
注:硅酸镁载体(60目/100目)是合适的吸附剂。使用前要活化,将所需量置于箔封盖的玻璃容器里于130 C加热过夜。硅酸镁载体加热到稍高些温度能吸附一些PCB,活化效果可用Aroclor溶液来测试。