【国家标准】 木家具中氨释放量试验方法

ICS97.140
Y80
中华人民共和国国家标准
GB/T36022—2018
木家具中氨释放量试验方法
Test methods of ammonia emission of wooden furniture2018-03-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-10-01实施
发布
前言
范围
2规范性引用文件
3试验方法
附录A（规范性附录）
参考文献
目
木家具外形轮廓体积计算
次
GB/T36022—2018
iiiKAoNikAca
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草GB/T36022—2018
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准全国家具标准化技术委员会（SAC/TC480)归口。本标准起草单位：福建省产品质量检验研究院福建省家具协会、上海市质量监督检验技术研究院张家港出人境检验检疫局、厦门金牌厨柜股份有限公司、福建安溪聚丰工艺品有限公司，福建鸿达家具有限公司、福建闽森家具有限公司、喜临门家具股份有限公司、厦门华致家具有限公司、厦门市泰顺德家具有限公司、厦门市雅丽发家具设计装饰有限公司、福建惠安县振惠家私有限公司、福建省闽尚国意家具有限公司，漳州市鑫华成液压机械制造有限公司，福建闽佳鑫人造板有限公司，东莞沃特贝斯树脂有限公司、漳州市时时进工贸有限公司、广东联邦家私集团有限公司、广州广电计量检测股份有限公司、青岛市产品质量监督检验研究院。本标准主要起草人：颜志成、沈洁梅、陈漆、林彤、陈旭东、王晶晶、许俊、赵玉法、朱君、潘孝贞、黄勇兵、黄连福、傅胜友、潘祥荣、周志原、沈启贤、胡燕香、许惠阳、陈巧燕、杨帅、周聪、林文龙、李序长、洪城辉、陈秉慈、李捷、郑祖枝、周山林、严洪连、王萍。iKAoNi KAca
HiiKAoNiKAca
1范围
木家具中氨释放量试验方法
本标准规定了木家具中氨释放量试验方法本标准适用于木家具部件和成品中氨释放量的测定。2规范性引用文件
GB/T36022—2018
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T31107一2014家具中挥发性有机物化合物检测用气候舱通用技术条件3试验方法
3.1干燥器法
3.1.1总则
本方法适用于木家具部件的测试。3.1.2原理
在干燥器底部放置盛有稀硫酸吸收液的结晶血，试件释放出的氨被稀硫酸吸收，吸收液在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在条件下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据颜色深浅，比色定量，计算出氨浓度，单位以毫克每升（mg/L）表示。3.1.3仪器设备
3.1.3.1
固定架。
3.1.3.2
分光光度计：可测波长为697.5nm，狭缝小于20nm。玻璃干燥器：直径240mm，容积9L~11L。3.1.3.3
3.1.3.4
结晶皿：直径120mm，高度60mm~65mm。3.1.3.5
5具塞比色管：10mL。
3.1.4试剂或材料
3.1.4.1试验用水应符合GB/T6682中三级水规定，试剂均为分析纯。2无氨水：试验用水中不含氨或铵离子。无氨水制备：在三级水（见3.1.4.1）中加少量的高锰酸3.1.4.2
钾至浅紫红色，再加少量氢氧化钠至呈碱性，蒸馏，取其中间蒸馏部分的水，加少量硫酸溶液呈微酸性，再蒸馏一次。
3.1.4.3
硫酸吸收液c（H，S0）=0.005mo1/L：量取2.8mL浓硫酸加人无氨水（见3.1.4.2）中，并稀1
iiiKAoNikAca
GB/T36022—2018
释至1L。临用时再稀释10倍
3.1.4.4水杨酸溶液（p[CH（OH)COOH]=50g/L)：称取10.0g水杨酸和10.0g柠檬酸钠（Na;CO·2HO），加无氨水（见3.1.4.2）约50mL，再加55mL氢氧化钠溶液（见3.1.4.7），用无氨水（见3.1.4.2）稀释至200mL。此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。3.1.4.5亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L)：称取1.0g亚硝基铁氰化钠［NaFe（CN)，·NO·2H2O]，溶于100mL无氮水（见3.1.4.2）中。于冰箱中可稳定一个月。3.1.4.6硫代硫酸钠标准溶液［c（1/2NaS.O）=0.100mol/LI：按GB/T601标准规定配制和标定。3.1.4.7氢氧化钠溶液[c（NaOH)=2mol/L]：称取110g氧氧化钠，溶于100mL无二氧化碳水中，摇勾，注人聚乙烯容器中，密闭放置溶液清亮，量取上层清液54mL，用无二氧化碳水定容至500mL，摇匀。
3.1.4.8次氯酸钠溶液Lc（NaC1O）=0.05mo1/L：量取1.00mL次氯酸钠试剂原液，用硫代硫酸钠标准溶液（见3.1.4.6）标定其浓度。然后用氢氧化钠溶液（见3.1.4.7）稀释成0.05mo1/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。次氯酸钠溶液标定：称取2g碘化钾（KI）于250mL碘量瓶中，加水50mL溶解加1.00mL次氯酸钠（NaC1O)试剂，再加0.5mL盐酸溶液[V(HCI)=50%].摇勾，置于暗处3min，用硫代硫酸钠标准溶液（见3.1.4.6）滴定析出碘，至溶液呈淡黄色时，加1mL新配制的淀粉（5g/L）指示剂，继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积（V），按式（1)）计算次氯酸钠溶液的浓度。
式中：
c(NaC1O)
c(NaC10)=c(1/2NaS,O,)V
1.00×2
次氯酸钠溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；c（1/2NaSO）—硫代硫酸钠浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V
1.00
硫代硫酸钠标准溶液用量，单位为毫升（mL）；一次氯酸钠溶液用量，单位为毫升（mL）。..（1)
3.1.4.9氨标准贮备液Lp（NH）=1.00g/L」：称取0.3142g经105℃千燥1h的氯化铵（NH.CI），用少量无氨水（见3.1.4.2）溶解，移人100mL容量瓶中，用吸收液（见3.1.4.3）稀释至刻度。可使用有证氨标准溶液。
3.1.4.10氨标准工作液L0（NH.）=1.00mg/L1：临用时，将标准贮备液（见3.1.4.9）用吸收液（见3.1.4.3）稀释成1.00mL含1.00μg氨。使用有证氨标准溶液：临用时，将有证氨标准溶液用吸收液（见3.1.4.3)稀释成1.00mL含1.00μg氨。3.1.5样品
从木家具所使用的木质材料部件上取样，制备尺寸50mm×150mm试件10块，试件端面用不含氨的铝箔胶带封闭，至少保留50mm一处不封边。若木家具中使用数种木质材料则分别在每种材料的部件上取样，按每种木质材料在木家具中使用面积比例，确定每种材料部件上的试件数量。结晶血装人300mL吸收液（见3.1.4.3），放在玻璃干燥器底部，10块试件置于结晶血上面，在（20土2）℃下放置24h，吸收液吸收从试件释放出的氨，此溶液为待测样品溶液。同时，在相同测定条件下不放置试件用300mL吸收液（见3.1.4.3）作空白测定，此溶液为空白吸收液。3.1.6试验步骤
3.1.6.1标准曲线的绘制
取10mL具塞比色管7支，按表1的浓度制备标准试液。2
-iiiKAoNniKAca
编号
标准工作液/mL
吸收液/mL
氨含量/ug
10.00
表1
氨标准试液浓度系列
0.50
9.50
0.50
1.00
9.00
1.00
3.00
7.00
3.00
5.00
5.00
5.00
GB/T36022—2018
7.00
3.00
7.00
10.00
10.00
在各管中加入0.50mL水杨酸溶液，再加人0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液和0.10mL次氯酸钠溶液，混匀，室温下放置1h。用1cm比色血，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量（ug)作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算校准曲线的斜率。标准曲线斜率应为（0.081士0.003）吸光度/μg氨，以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（B）。3.1.6.2待测样品溶液测定
吸取待测样品溶液10mL到具塞比色管中，在管中加人0.50mL水杨酸溶液，再加人0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液和0.10mL次氯酸钠溶液，混匀，室温下放置1h。用1cm比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定待测样品溶液的吸光度。同时，吸取10mL空白吸收液作空白测定。如果待测样品溶液的吸光度超过标准曲线范围，则可用吸收液（见3.1.4.3)稀释待测样品溶液后再分析。3.1.7试验数据处理
3.1.7.1
氨浓度按式(2)计算。
式中：
(A-A.)×B×k
氨浓度，单位为毫克每升（mg/L）；A
A。
3.1.7.2
3.1.8
样品待测溶液的吸光度；
空白溶液的吸光度；
计算因子，ug/吸光度；
样品待测溶液的稀释倍数；
为移取的待测溶液体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后两位。精密度和精确度
本法最低检出质量浓度为0.002mg/L3.1.8.1
3.1.8.2
（2)
当氨含量为1.0ug/10mL、5.0μg/10mL、10.0ug/10mL时，本法变异系数分别为3.0%2.5%、1.0%平均相对偏差为2.2%；样品溶液加人1.0ug、3.0ug、5.0ug、7.0ug的氨时，其回收率为95%105%
3.2气候舱法
3.2.1总则
本方法适用于木家具成品的测试。3.2.2原理
将木家具成品按照规定的体积承载率放人温度、相对湿度，空气流速和空气交换率控制在一定值的3
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气候舱内，当达到规定时间后，木家具成品释放出的氨通过吸收管被稀硫酸吸收，吸收液在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在条件下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据颜色深浅，比色定量。用测定的浓度、抽取的空气体积，计算出每立方米空气中的氨浓度，以毫克每立方米（mg/m2）表示。3.2.3仪器设备
3.2.3.1
气候舱：符合GB/T31107一2014的规定3.2.3.2
分光光度计：同3.1.3.2。
3.2.3.3
具塞比色管：同3.1.3.5。
大型气泡吸收管：有10mL刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离应为3mm～5mm。3.2.3.4
空气采样器：流量范围0L/min～2L/min，流量可调且恒定。使用时，用皂膜流量计对采样系3.2.3.5
统流量进行校准，误差应≤土5%。5大气压力表：精度0.01kPa。
3.2.3.6
3.2.4试剂或材料
试剂按3.1.4规定。
3.2.5样品
3.2.5.1预处理
木家具整件成品为待测样品。试验前，组装产品、折叠产品、可调产品应按最有利于氨释放的样式进行组装、打开，调节，按产品整件进行预处理，产品的所有部件表面应尽可能暴露在预处理环境中，预处理环境条件如下：
预处理时间为（120士2)h。
温度（23土2）℃
相对湿度（45土5）%；
一样品间的距离不小于300mm；
预处理室背景浓度不大于0.01mg/m。3.2.5.2
计算木家具样品外形轮廓体积
按附录A的规定计算木家具样品外形轮廓体积。当木家具样品可调时，按木家具样品可调体积的最小值计算。
3.2.5.3气候舱选择
气候舱背景浓度应不大于0.01mg/m。气候舱的体积承载率应满足0.075～0.3的范围，并按体积承载率最接近0.15的原则选择合适的气候舱。设定样品体积承载率等于0.15时，空气交换率以h-1表示（即1h内进人气候舱的清洁空气量与气候舱容积相等）；当样品体积承载率不等于0.15时，按式（3）计算空气交换率：
n=V=0.15
式中：
空气交换率，精确至0.01；
单位时间（h)内进人气候舱的清洁空气量，单位为立方米每小时（m/h）；V——气候舱舱容，单位为立方米（m\)；4
....3
α——样品体积承载率。
3.2.5.4采气
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木家具样品预处理后，应在1h内放入气候舱内开展试验。组装产品，折叠产品、可调产品应按最有利于有害物质释放的样式进行组装，打开、调节，按产品整件进行测试，产品所有活动部件表面应尽可能暴露在气候舱内，
在试验全过程中，气候舱内保持下列条件：温度：（23土2）℃；相对湿度：（45土5）%；空气交换率以h-1表示：按式（3）计算：样品表面空气流速：0.1m/s~0.3m/s。样品放置在气候舱持续时间（24士0.5）h时采样收集，采样时，先将空气采样器与气候舱的空气出口相连接。天气吸收管内加人5mL8mL吸收液（见3.1.4.3），开动空气采样器，采气速度控制在0.5L/min～1.0L/min，采气10L，所收集的吸收液为待测样品溶液。同时记录采样时的大气压力和空气温度。采样后样品应在室温下24h内分析。在相同条件下气候舱内未放置木家具样品1h时所收集的吸收液（见3.1.4.3)为空白吸收液。3.2.6试验步骤
3.2.6.1标准曲线的绘制
标准曲线按3.1.6.1规定绘制。
2待测样品溶液测定
3.2.6.2
将采气后待测液转人10mL到具塞比色管中，用少量吸收液（见3.1.4.3）冲洗吸收管，合并，使比色管内总体积为10mL，在管中加人0.50mL水杨酸溶液，再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液和0.10mL次氯酸钠溶液，混匀，室温下放置1h。用1cm比色血，于波长697.5nm处，以水作参比，测定待测样品溶液的吸光度。同时，对空白吸收液作空白测定。如果待测样品溶液的吸光度超过标准曲线范围，则可用吸收液（见3.1.4.3）稀释待测样品溶液后再分析3.2.7试验数据处理
3.2.7.1将采样体积按式（4)换算成标准状态下的采样体积。Vo-V X
T。P
273+t
式中：
V。
T。
P。
3.2.7.2
换算成标准状态下的采样体积，单位为升（L）；采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，单位为升（L）；标准状态下的绝对温度，273K；采样时的大气压力，单位为千帕（kPa）；标准状态下的大气压力，101.3kPa；采样时的空气温度，单位为摄氏度（℃）。氨浓度按式(5)计算。
(A-A)XBbzxZ.net
V。
式中：
A。
气候舱内样品空气中氨浓度，单位为毫克每立方米（mg/m）；样品待测溶液的吸光度；
空白溶液的吸光度；
（4）
（5）
GB/T36022—2018
计算因子，ug/吸光度；
V。—换算成标准状态下的采样体积，单位为（L)；k—样品待测溶液的稀释倍数。
3计算结果表示到小数点后两位
3.2.7.3
准确度和精确度
3.2.8
3.2.8.1
3.2.8.2
当采气体积为10L时，本法最低检出质量浓度为0.01mg/m。当氨含量为1.0μg/10mL5.0μg/10mL、10.0μg/10mL时，本法变异系数分别为3.2%、3.0%、1.2%，平均相对偏差为2.5%；样品溶液加人1.0ug、3.0μg、5.0μg、7.0μg的氨时，其回收率为95%~110%。
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