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【行业标准】 海水和卤水中溴离子的测定 容量法
本网站 发布时间:
2024-06-13 02:42:41
- HY/T169-2013
- 现行
标准号:
HY/T 169-2013
标准名称:
海水和卤水中溴离子的测定 容量法
标准类别:
海洋行业标准(HY)
标准状态:
现行出版语种:
简体中文下载格式:
.rar .pdf下载大小:

部分标准内容:
ICS07.06013.060
中华人民共和国海洋行业标准
HY/T169—2013
海水和卤水中溴离子的测定
容量法
Test method for bromide ion in seawater and brineVolumetric analysis2013-11-13发布
数码防伪
国家海洋局
2014-05-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所提出。本标准由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口。本标准起草单位:国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所本标准主要起草人:姚颖、王国强、张慧峰、蔡荣华、高书宝、高春娟、刘伟、张雨山。HY/T169-2013
1范围
海水和卤水中溴离子的测定
容量法
HY/T169—2013
本标准规定了容量法测定海水、浓海水和卤水中溴离子的试剂、仪器、测定方法、结果计算和精密度。
本标准适用于容量法测定漠离子含量小于6000mg/L的水样。本标准检出限为0.57mg/L,定量下限为2.28mg/L。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB12805实验室玻璃仪器滴定管
GB12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3原理
在pH大于或等于5.5且小于或等于7.0的水样中,次氯酸钠将漠离子定量氧化成溴酸根离子,溴酸根氧化碘离子为碘单质,以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定碘单质,确定碘单质的量,即得到溴离子含量。反应方程式如下:
Br+3ClO--Br0,+3Cl-
Br0-+61-+6H+→3z+3H,0+Br
I+2S0,2-21+S0,2-
4试剂
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。4.1水:蒸馏水或去离子水,符合GB/T6682中三级水的要求。4.2氧化钙(CaO)。
4.3硼酸(H,BO,)。
4.4碘化钾(KI)。
4.5盐酸溶液(1十1):量取500mL浓盐酸,注人500mL水中混匀,冷却至室温备用。通风橱内操作。4.6次氯酸钠溶液(1+1):500mL安替福民(次氟酸钠溶液,有效氯≥10.0%),加人500mL水中混匀,18℃以下保存1个月。通风橱内操作。4.7甲酸钠溶液(0.2g/g):称取200g甲酸钠,加800g水溶解。如溶液浑浊,过滤后使用。4.8硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NaS,O,)=0.1mol/L;c(NazSO)=0.05mol/Lc(NazS,O)=0.01mol/LJ
4.8.1配置
HY/T169-2013
按表1的规定称取硫代硫酸钠(NaSO,·5HO)或无水硫代硫酸钠(Na2SO.),用刚煮沸冷却的水溶解,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,混匀,放置阴凉处。表1
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度c(NagS,O,)/(mol/L)
4.8.2标定
硫代硫酸钠(NazS,O·5H.O)的质量m/g
无水硫代硫酸钠(NasS:O,)的质量m/g
单标线吸量管吸取50mL0.1mol/L碰代硫酸钠标准滴定溶液移人500mL容量瓶中,用煮沸冷却的水稀释至标线,混匀。按表2的规定称取碘酸钾(K1O,基准试剂,预先在120℃烘2h,置于干燥器中冷却)溶于水中,全量移人1000mL棕色容量瓶中,稀释至标线,混勾。置于暗处,有效期为1个月。移取10.00mL碘酸钾溶液,沿壁流人碘盘瓶中,用少量水冲洗瓶壁,加人0.5g碘化钾(4.4),沿壁注入6mL盐酸溶液(4.5),塞好瓶赛,轻荡混匀,加少许水封口,在暗处放置2min。轻轻旋开瓶塞,沿壁加人50mL水,在不断振摇下,用相应浓度的硫代殖酸钠标准滴定溶液滴定至呈淡黄色,加人1mL淀粉溶液(4.9),继续滴定至溶液由蓝色恰变为无色。重复标定,至两次滴定读数误差小于0.05mL为止。表2
碘酸钾溶液的浓度c(1/6KIOs)/(mol/L)Q.1000
工作基准试剂碘酸钾的质量m/g
单标线吸量管吸取25mL0.100mol/L碘酸钾落液移人250mL容量瓶中,稀释至标线,播匀,现用现配。硫代硫酸钠标准滴定溶液以1L水中含有的物质的量浓度e计,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按(1)式计算:
式中:
一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);碘酸钾溶液(1/6KIO,)的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);碘酸钾溶液的用量,单位为毫升(mL);V—试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的量,单位为毫升(mL);V。—一空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的量,单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后四位。C12
4.9淀粉溶液(5g/L):称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加人100mL煮沸的水,混匀,继续煮至透明,冷却备用,用时新配。2
5仪器及器血
5.1单标线吸量管:20mL、25mL,GB12808A级。5.2碱式滴定管:25mL.10mL,GB12805A级。5.3恒温水浴。
5.4报荡器。免费标准下载网bzxz
6分析步骤
6.1水样前处理
HY/T169—2013
如水样混浊,测定前需过滤。如水样中存在有机物、水样中铁或锰含量较高时会于扰测定,应预先除去。取100mL水样于具塞瓶中,加人1g氧化钙(4.2),塞紧瓶塞,置于振荡器5.4)中振荡1h,隔夜后过滤,弃奔去前20mL滤液。以相同的方法取100mL水做空白样。6.2测定
单标线吸量管(5.1)量取25mL试样于250mL锥形瓶中,加人1.5g硼酸(4.3),摇勾,保持水样中有一部分硼酸没有溶解。吸取6mL次氯酸钠溶液(4.6)加人试样中,摇勾至溶液变清后,置恒温水浴(5.3)中沸水浴10min。取出稍冷后(低于60℃),加入6mL甲酸钠溶液(4.7),仔细冲洗瓶壁,摇匀后再次放入恒温水浴(5.3)中沸水浴10min。取出冷却至室温,加人2g碘化钾(4.4),8mL盐酸溶液(4.5),立即用相应浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.8)滴定至溶液呈淡黄色,加人3m淀粉溶液(4.9),继续滴定室溶液由蓝色恰变为无色。同时做空白试验。平行测定试样两次,两次滴定读数的允许误差小于0.05mL。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。7结果计算
溴离子以1L试样中含有的毫克数β计,数值以毫克每升(mg/L)表亦,按(2)式计算:p=x(V.-V.)x79.90×1000
式中:
殖代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L):试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的量,单位为毫升(mL):空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的量,单位为毫升(mL):试样用量,单位为毫升(mL);
溴离子的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol):克换算为毫克的单位换算系数,单位为毫克每克(mg/g);漠子与消耗硫代硫酸钠之间的化学计量关系数。计算结果表示到小数点后两位。8精密度
(2)
7个实验室参加实验,浓度为79.60mg/L时,重复性(r)为3.51mg/L,重复性相对标准偏差为1.58%,再现性(R)为8.51mg/L,再现性相对标准偏差为3.82%。3
HY/T169—2013
7个实验室参加实验,浓度为117.80mg/L时,重复性(r)为5.77mg/L,重复性相对标准偏差为1.75%,再现性(R)为12.45mg/L,再现性相对标准偏差为3.78%。7个实验室参加实验,浓度为266.97mg/L时,重复性(r)为7.08mg/L,重复性相对标准偏差为0.95%,再现性(R)为13.93mg/L,再现性相对标准偏差为1.86%。7个实验室参加实验,浓度为357.32mg/L时,重复性(r)为9.02mg/L,重复性相对标准偏差为0.90%,再现性(R)为19.15mg/L,再现性相对标准偏差为1.91%。7个实验室参加实验,浓度为1000mg/L时,重复性(r)为15.18mg/L,重复性相对标准偏差为0.54%,再现性(R)为15.18mg/L,再现性相对标准偏差为0.54%。[]
参考文献
GB17378.4—2007海洋监测规范第4部分:海水分析HY/T169—2013
曾诚璧,刘志达,李炳权,等.海盐工业分析[M].北京:轻工业出版社,1989:322-326,[3]ASTMD3869-04
seawaterand brines
Standard testmethods for iodideand bromide ions in brackish water5
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中华人民共和国海洋行业标准
HY/T169—2013
海水和卤水中溴离子的测定
容量法
Test method for bromide ion in seawater and brineVolumetric analysis2013-11-13发布
数码防伪
国家海洋局
2014-05-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所提出。本标准由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口。本标准起草单位:国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所本标准主要起草人:姚颖、王国强、张慧峰、蔡荣华、高书宝、高春娟、刘伟、张雨山。HY/T169-2013
1范围
海水和卤水中溴离子的测定
容量法
HY/T169—2013
本标准规定了容量法测定海水、浓海水和卤水中溴离子的试剂、仪器、测定方法、结果计算和精密度。
本标准适用于容量法测定漠离子含量小于6000mg/L的水样。本标准检出限为0.57mg/L,定量下限为2.28mg/L。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB12805实验室玻璃仪器滴定管
GB12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3原理
在pH大于或等于5.5且小于或等于7.0的水样中,次氯酸钠将漠离子定量氧化成溴酸根离子,溴酸根氧化碘离子为碘单质,以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定碘单质,确定碘单质的量,即得到溴离子含量。反应方程式如下:
Br+3ClO--Br0,+3Cl-
Br0-+61-+6H+→3z+3H,0+Br
I+2S0,2-21+S0,2-
4试剂
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。4.1水:蒸馏水或去离子水,符合GB/T6682中三级水的要求。4.2氧化钙(CaO)。
4.3硼酸(H,BO,)。
4.4碘化钾(KI)。
4.5盐酸溶液(1十1):量取500mL浓盐酸,注人500mL水中混匀,冷却至室温备用。通风橱内操作。4.6次氯酸钠溶液(1+1):500mL安替福民(次氟酸钠溶液,有效氯≥10.0%),加人500mL水中混匀,18℃以下保存1个月。通风橱内操作。4.7甲酸钠溶液(0.2g/g):称取200g甲酸钠,加800g水溶解。如溶液浑浊,过滤后使用。4.8硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NaS,O,)=0.1mol/L;c(NazSO)=0.05mol/Lc(NazS,O)=0.01mol/LJ
4.8.1配置
HY/T169-2013
按表1的规定称取硫代硫酸钠(NaSO,·5HO)或无水硫代硫酸钠(Na2SO.),用刚煮沸冷却的水溶解,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,混匀,放置阴凉处。表1
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度c(NagS,O,)/(mol/L)
4.8.2标定
硫代硫酸钠(NazS,O·5H.O)的质量m/g
无水硫代硫酸钠(NasS:O,)的质量m/g
单标线吸量管吸取50mL0.1mol/L碰代硫酸钠标准滴定溶液移人500mL容量瓶中,用煮沸冷却的水稀释至标线,混匀。按表2的规定称取碘酸钾(K1O,基准试剂,预先在120℃烘2h,置于干燥器中冷却)溶于水中,全量移人1000mL棕色容量瓶中,稀释至标线,混勾。置于暗处,有效期为1个月。移取10.00mL碘酸钾溶液,沿壁流人碘盘瓶中,用少量水冲洗瓶壁,加人0.5g碘化钾(4.4),沿壁注入6mL盐酸溶液(4.5),塞好瓶赛,轻荡混匀,加少许水封口,在暗处放置2min。轻轻旋开瓶塞,沿壁加人50mL水,在不断振摇下,用相应浓度的硫代殖酸钠标准滴定溶液滴定至呈淡黄色,加人1mL淀粉溶液(4.9),继续滴定至溶液由蓝色恰变为无色。重复标定,至两次滴定读数误差小于0.05mL为止。表2
碘酸钾溶液的浓度c(1/6KIOs)/(mol/L)Q.1000
工作基准试剂碘酸钾的质量m/g
单标线吸量管吸取25mL0.100mol/L碘酸钾落液移人250mL容量瓶中,稀释至标线,播匀,现用现配。硫代硫酸钠标准滴定溶液以1L水中含有的物质的量浓度e计,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按(1)式计算:
式中:
一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);碘酸钾溶液(1/6KIO,)的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);碘酸钾溶液的用量,单位为毫升(mL);V—试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的量,单位为毫升(mL);V。—一空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的量,单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后四位。C12
4.9淀粉溶液(5g/L):称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加人100mL煮沸的水,混匀,继续煮至透明,冷却备用,用时新配。2
5仪器及器血
5.1单标线吸量管:20mL、25mL,GB12808A级。5.2碱式滴定管:25mL.10mL,GB12805A级。5.3恒温水浴。
5.4报荡器。免费标准下载网bzxz
6分析步骤
6.1水样前处理
HY/T169—2013
如水样混浊,测定前需过滤。如水样中存在有机物、水样中铁或锰含量较高时会于扰测定,应预先除去。取100mL水样于具塞瓶中,加人1g氧化钙(4.2),塞紧瓶塞,置于振荡器5.4)中振荡1h,隔夜后过滤,弃奔去前20mL滤液。以相同的方法取100mL水做空白样。6.2测定
单标线吸量管(5.1)量取25mL试样于250mL锥形瓶中,加人1.5g硼酸(4.3),摇勾,保持水样中有一部分硼酸没有溶解。吸取6mL次氯酸钠溶液(4.6)加人试样中,摇勾至溶液变清后,置恒温水浴(5.3)中沸水浴10min。取出稍冷后(低于60℃),加入6mL甲酸钠溶液(4.7),仔细冲洗瓶壁,摇匀后再次放入恒温水浴(5.3)中沸水浴10min。取出冷却至室温,加人2g碘化钾(4.4),8mL盐酸溶液(4.5),立即用相应浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.8)滴定至溶液呈淡黄色,加人3m淀粉溶液(4.9),继续滴定室溶液由蓝色恰变为无色。同时做空白试验。平行测定试样两次,两次滴定读数的允许误差小于0.05mL。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。7结果计算
溴离子以1L试样中含有的毫克数β计,数值以毫克每升(mg/L)表亦,按(2)式计算:p=x(V.-V.)x79.90×1000
式中:
殖代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L):试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的量,单位为毫升(mL):空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的量,单位为毫升(mL):试样用量,单位为毫升(mL);
溴离子的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol):克换算为毫克的单位换算系数,单位为毫克每克(mg/g);漠子与消耗硫代硫酸钠之间的化学计量关系数。计算结果表示到小数点后两位。8精密度
(2)
7个实验室参加实验,浓度为79.60mg/L时,重复性(r)为3.51mg/L,重复性相对标准偏差为1.58%,再现性(R)为8.51mg/L,再现性相对标准偏差为3.82%。3
HY/T169—2013
7个实验室参加实验,浓度为117.80mg/L时,重复性(r)为5.77mg/L,重复性相对标准偏差为1.75%,再现性(R)为12.45mg/L,再现性相对标准偏差为3.78%。7个实验室参加实验,浓度为266.97mg/L时,重复性(r)为7.08mg/L,重复性相对标准偏差为0.95%,再现性(R)为13.93mg/L,再现性相对标准偏差为1.86%。7个实验室参加实验,浓度为357.32mg/L时,重复性(r)为9.02mg/L,重复性相对标准偏差为0.90%,再现性(R)为19.15mg/L,再现性相对标准偏差为1.91%。7个实验室参加实验,浓度为1000mg/L时,重复性(r)为15.18mg/L,重复性相对标准偏差为0.54%,再现性(R)为15.18mg/L,再现性相对标准偏差为0.54%。[]
参考文献
GB17378.4—2007海洋监测规范第4部分:海水分析HY/T169—2013
曾诚璧,刘志达,李炳权,等.海盐工业分析[M].北京:轻工业出版社,1989:322-326,[3]ASTMD3869-04
seawaterand brines
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