【行业标准】 海水和卤水中溴离子的测定 容量法

ICS07.06013.060
中华人民共和国海洋行业标准bZxz.net
HY/T169—2013
海水和卤水中溴离子的测定
容量法
Test method for bromide ion in seawater and brineVolumetric analysis2013-11-13发布
数码防伪
国家海洋局
2014-05-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所提出。本标准由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC283）归口。本标准起草单位：国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所本标准主要起草人：姚颖、王国强、张慧峰、蔡荣华、高书宝、高春娟、刘伟、张雨山。HY/T169-2013
1范围
海水和卤水中溴离子的测定
容量法
HY/T169—2013
本标准规定了容量法测定海水、浓海水和卤水中溴离子的试剂、仪器、测定方法、结果计算和精密度。
本标准适用于容量法测定漠离子含量小于6000mg/L的水样。本标准检出限为0.57mg/L，定量下限为2.28mg/L。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB12805实验室玻璃仪器滴定管
GB12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3原理
在pH大于或等于5.5且小于或等于7.0的水样中，次氯酸钠将漠离子定量氧化成溴酸根离子，溴酸根氧化碘离子为碘单质，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定碘单质，确定碘单质的量，即得到溴离子含量。反应方程式如下：
Br+3ClO--Br0,+3Cl-
Br0-+61-+6H+→3z+3H,0+Br
I+2S0,2-21+S0,2-
4试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1水：蒸馏水或去离子水，符合GB/T6682中三级水的要求。4.2氧化钙(CaO)。
4.3硼酸(H,BO,)。
4.4碘化钾（KI)。
4.5盐酸溶液（1十1）：量取500mL浓盐酸，注人500mL水中混匀，冷却至室温备用。通风橱内操作。4.6次氯酸钠溶液（1+1）：500mL安替福民（次氟酸钠溶液，有效氯≥10.0%），加人500mL水中混匀，18℃以下保存1个月。通风橱内操作。4.7甲酸钠溶液（0.2g/g）：称取200g甲酸钠，加800g水溶解。如溶液浑浊，过滤后使用。4.8硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NaS,O,）=0.1mol/L;c（NazSO）=0.05mol/Lc（NazS,O）=0.01mol/LJ
4.8.1配置
HY/T169-2013
按表1的规定称取硫代硫酸钠（NaSO，·5HO)或无水硫代硫酸钠（Na2SO.），用刚煮沸冷却的水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀，放置阴凉处。表1
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度c(NagS,O,)/(mol/L)
4.8.2标定
硫代硫酸钠(NazS,O·5H.O)的质量m/g
无水硫代硫酸钠(NasS:O,）的质量m/g
单标线吸量管吸取50mL0.1mol/L碰代硫酸钠标准滴定溶液移人500mL容量瓶中，用煮沸冷却的水稀释至标线，混匀。按表2的规定称取碘酸钾（K1O，基准试剂，预先在120℃烘2h，置于干燥器中冷却）溶于水中，全量移人1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，混勾。置于暗处，有效期为1个月。移取10.00mL碘酸钾溶液，沿壁流人碘盘瓶中，用少量水冲洗瓶壁，加人0.5g碘化钾（4.4），沿壁注入6mL盐酸溶液（4.5），塞好瓶赛，轻荡混匀，加少许水封口，在暗处放置2min。轻轻旋开瓶塞，沿壁加人50mL水，在不断振摇下，用相应浓度的硫代殖酸钠标准滴定溶液滴定至呈淡黄色，加人1mL淀粉溶液（4.9），继续滴定至溶液由蓝色恰变为无色。重复标定，至两次滴定读数误差小于0.05mL为止。表2
碘酸钾溶液的浓度c(1/6KIOs)/（mol/L）Q.1000
工作基准试剂碘酸钾的质量m/g
单标线吸量管吸取25mL0.100mol/L碘酸钾落液移人250mL容量瓶中，稀释至标线，播匀，现用现配。硫代硫酸钠标准滴定溶液以1L水中含有的物质的量浓度e计，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按(1)式计算：
式中：
一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；碘酸钾溶液（1/6KIO，）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；碘酸钾溶液的用量，单位为毫升（mL)；V—试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的量，单位为毫升(mL)；V。—一空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的量，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后四位。C12
4.9淀粉溶液（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加人100mL煮沸的水，混匀，继续煮至透明，冷却备用，用时新配。2
5仪器及器血
5.1单标线吸量管：20mL、25mL，GB12808A级。5.2碱式滴定管：25mL.10mL，GB12805A级。5.3恒温水浴。
5.4报荡器。
6分析步骤
6.1水样前处理
HY/T169—2013
如水样混浊，测定前需过滤。如水样中存在有机物、水样中铁或锰含量较高时会于扰测定，应预先除去。取100mL水样于具塞瓶中，加人1g氧化钙（4.2），塞紧瓶塞，置于振荡器5.4)中振荡1h，隔夜后过滤，弃奔去前20mL滤液。以相同的方法取100mL水做空白样。6.2测定
单标线吸量管（5.1)量取25mL试样于250mL锥形瓶中，加人1.5g硼酸（4.3），摇勾，保持水样中有一部分硼酸没有溶解。吸取6mL次氯酸钠溶液（4.6）加人试样中，摇勾至溶液变清后，置恒温水浴（5.3)中沸水浴10min。取出稍冷后（低于60℃），加入6mL甲酸钠溶液（4.7），仔细冲洗瓶壁，摇匀后再次放入恒温水浴（5.3）中沸水浴10min。取出冷却至室温，加人2g碘化钾（4.4），8mL盐酸溶液（4.5），立即用相应浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.8）滴定至溶液呈淡黄色，加人3m淀粉溶液（4.9），继续滴定室溶液由蓝色恰变为无色。同时做空白试验。平行测定试样两次，两次滴定读数的允许误差小于0.05mL。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。7结果计算
溴离子以1L试样中含有的毫克数β计，数值以毫克每升（mg/L)表亦，按（2)式计算：p=x(V.-V.)x79.90×1000
式中：
殖代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的量，单位为毫升（mL）：空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的量，单位为毫升（mL）：试样用量，单位为毫升（mL)；
溴离子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)：克换算为毫克的单位换算系数，单位为毫克每克（mg/g）；漠子与消耗硫代硫酸钠之间的化学计量关系数。计算结果表示到小数点后两位。8精密度
（2）
7个实验室参加实验，浓度为79.60mg/L时，重复性（r）为3.51mg/L，重复性相对标准偏差为1.58%，再现性（R）为8.51mg/L，再现性相对标准偏差为3.82%。3
HY/T169—2013
7个实验室参加实验，浓度为117.80mg/L时，重复性（r）为5.77mg/L，重复性相对标准偏差为1.75%，再现性（R）为12.45mg/L，再现性相对标准偏差为3.78%。7个实验室参加实验，浓度为266.97mg/L时，重复性（r）为7.08mg/L，重复性相对标准偏差为0.95%，再现性（R）为13.93mg/L，再现性相对标准偏差为1.86%。7个实验室参加实验，浓度为357.32mg/L时，重复性（r）为9.02mg/L，重复性相对标准偏差为0.90%，再现性（R）为19.15mg/L，再现性相对标准偏差为1.91%。7个实验室参加实验，浓度为1000mg/L时，重复性（r）为15.18mg/L，重复性相对标准偏差为0.54%，再现性（R）为15.18mg/L，再现性相对标准偏差为0.54%。[]
参考文献
GB17378.4—2007海洋监测规范第4部分：海水分析HY/T169—2013
曾诚璧，刘志达，李炳权，等.海盐工业分析[M].北京：轻工业出版社，1989：322-326，[3]ASTMD3869-04
seawaterand brines
Standard testmethods for iodideand bromide ions in brackish water5
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