【国家标准】 无水碳酸镁

ICS 71, 060, 50
中华人民共和国国家标准
GB/T 27814—2011
无水碳酸镁
Anhydrous magnesium carbonate2011-12-30 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标淮化管理委员会
2012-06-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009 给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标推化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SCI)归口。GB/T 27814—2011
本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院，诸城市良丰化学有限公司，北京科技大学化学与生工程学院，
本标推主要起草人王彦、崔妍珍、马会彩、沈兴。TTKONKACA
1范围
无水碳酸镁
GB/T 27814—2011
本标准规定了无水碳酸镁的要求、试验方法、检验规则、标志、标筹、包装、运输和贮存。本标准适用于作为陶瓷、塑料、橡胶的填料和阻燃剂的人工合成的无水碳酸镁。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应和是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅往日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T3049-·2006工业川化上产品铁含量测定的通用方法1,10-菲喝琳分光光度法GB/T3050一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法GB/T6003.1—1997金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规榜和试验方法GB/T8170数值修约规与极限数值的表示和判定GB/T23774-2009无机化工产品白度测定的通用方法HG/T3696.1无机化工产品化学分析标准浴液、制剂及制品的制备液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析标准溶液，制剂及制品的制备液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析标准溶液、制剂及制品的制备的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：MgCO:
相对分子质量：84.31（按2007年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色松散粉末。
4. 2无水碳酸镁按本标准规定的试验方法检测应符合表 1 的技术要求。表 1 技术要求
氧化镁(MgO),w/%
氧化钙(Ca0),%
TTKNTKACA
第 1部分:标准滴定落
第2部分：质标准溶
第 3部分;制剂及制品
GB/T 278142011
盐酸不溶物，/%
水分，w/%
灼烧破盘，w/
氧化物(以CI计),W/5%6
轶(Fe)，w/%
锰(Mn),w/%
硫酸盐(以 SO,计),w/%
0.150 mm(筛余物),w/%
0.075 mm(筛余物),m/%
堆积密度/(g/ml.)
白度，度
：水分指标以出厂检验为难。
5试验方法
安舍据示
裘1 (续)
49. 0-53. 0
本试验方法中使用的部分试剂具有离蚀性，操作者须小心谨慎！如避到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验中所需标准滴定洛液、杂质标准落液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1.HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5. 3外观判别
在自然光下，在白色衬底的载玻片或白瓷板上用目视法判定外观。5.4氧化铁含量的测定
5,4.1方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在 PH 值为 10 的介质中,以铬黑T作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定辨液滴定钙镁合量，从中扣去钙含量。5.4.2试剂
5. 4,2. 1 三乙醇胺溶液:1+3。5.4.2.2盐酸溶液:1+1.
5. 4.2. 4
硝酸银溶液：10名/L
氮-氧氯化铵經冲溶液（甲）：PH~10TTTKANTKACA
5.4.2.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)~=0.02 Ⅱo1/L:5. 4. 2. 6铬黑 T 指示剂。
5.4.3分析步骤
5. 4. 3. 1试验溶液 A 的制备
GB/T 27814-2011
称取约5g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面血，缓绥加人约25mL盐酸溶液溶解，煮沸3min~5min，趋热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至滤液不含氯离子（用硝酸银溶液检验）。滤纸和不落物用于灼烧减量的测定。将滤液和洗液一并移人250mL容血瓶，加水至刻度，摇勾、此溶液为试验溶液A，用于氧化钙、氧化镁，铁和硫酸盐含量溅定。
5. 4. 3. 2测定
移取 25.00 mL 试验液 A,置于 250 mL 容量瓶中,加水笔刻度,摇句。移取 25. 00 mL 置于锥形瓶中,加人 50 mL水,5 mL 三乙醇胺溶液,10 mL氨-氯化铵缓冲溶液(（甲),少量铬黑 T指示剂,用乙二胺四之酸二钠标准滴定溶液滴定，添液由紫红色变为纯蓝色。5. 4.4结果计算
氧化镁含量以氧化镁(Mg0)的质量分数wl1计,按式(1)计算：VeM
一×25/250×25/250×1000×100%0.719g式中+
+( 1 )
滴定试验辫液所消耗的乙二胺四艺酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为辜升(mL),
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液淤度的准确数值，单位为摩尔每升(mal/L);试料质的数值，单位为克（）；氧化镁（Mg0)的摩质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M一40.30）氧化钙换算为氧化镁的系数；
接本标准的5.5测得氧化钙的质量分数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次乎行测定结果的绝对差值不于0.12%。5.5氧化钙含量的测定
5.5.1方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铅和二价锰等离子，在pH值大于12的介质中，以钙试剂羧酸钠作指示剂，用乙二胺四艺酸二钠标准滴定溶藏滴定钙离子。5. 5.2试剂
5.5.2.1氢氧化钠溶液，100g/L。5.5.2.2三乙畴胺溶：1十3。
5.5.2.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA>标准滴定溶液：c(EDTA)0.02mo1/L5.5.2.4钙试剂羧酸钠益指示剂。5.5.3分析步累
移取 50.00 mL试验溶液A(5.4.3. 1),罩于 250 mL. 锥形瓶中,加人 40 mL 水,5 mL兰乙醇胺溶TTTKANTKACA
GB/T27814—2011
液，边摇动边滴加氢氧化钠溶液，当试液出现祥浊时，加入少钙试剂羧酸钠盐指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至试液由蓝色变为酒红色，再过量0.5mL，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶减滴定至溶液变为纯蓝色。
5. 5. 4结果计算
氧化钙含量以氧化钙(CaO)的质量分数说计+按式(2)计算：VeM
w:m × 50/250×100×100%
式中：
V一一滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（nL）；一-乙二胺四艺酸二钠标滴定溶液浓度的谁硫数值，单位为摩尔每升(mol/L)m-.--按5.4.3.1中称取试料质量的数值，单位为克（g)；M-氧化钙(Ca(0)的摩尔质量的数值，单位为克每库尔（g/mol>(M=56.08)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0，02%，5.6盐醛不溶物含量的定
5.6.1方法提募
将试样溶解于盐酸溶液中，将不溶物过滤，置于高温炉中灼烧至质量恒定，计算其不溶物含量。5.6.2仪器和设备
高蕴炉：温度能控制在850℃士25℃。5. 6, 3分析步录
将5.4.3.1操作所得的滤纸和不溶物一并移入已于850℃±25C下灼烧至质量恒定的瓷埚中，灰化后叠于高温炉中，于850℃土25℃下灼烧至质录恒定。5. 6.4结果计算
盐酸不溶物含量以预量分数wa计，按式（3)计算：w: =2=m×100%
式中：
瓷带埚和盐酸不溶物的质量的数值，单位为克一按5.4.3.1中称取的试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5. 7水分的测定
5.7.1仪器和设备
5.7.1.1称量瓶：45mm×25tmm。5.7.1.2电热恒温干燥箱:能控制温度105 士2℃。5.7.2分析步骤
用预先在 105 土2 C下干燥至质重恒定的称量瓶称取 1 g试样,精确至 0, 000 2 B。移入电热恼4
TTIKANYKACA
GB/T 278142011
温干燥箱中，将称瓶盖倾斜，在105℃士2℃下干燥至质量恒定，取出，置于干爆器中，冷却30min称量,精确至 0. 000 2 g
5.7.3结果计算
水分以质量分数ws 计,按式(4)计算：n=m2×100%
式中：
m，卡爆前称盘瓶和试料质盘的数值单位为克(g)：干煤后称量瓶和试料质量的数值，单位为克（g）：mg
m--试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不人于0.055.8灼烧减鳖的测定
5.8.1方法提要
在850℃士25下，试样完全分解为氧化镁并释放出二氧化碳和水，测量其减量。5.8.2仅器和设备
高蕴炉：温度能控制在850它士25℃。5.8.3分析步骤
-（4)
称取约1区试样，精确至0.0002g，置于已于850℃土25下灼烧率质量恒定的瓷竭内放置存850℃土25℃的商源炉中约烧至质量定。5, 8. 4结果计算
灼烧域量以质量分数仙计，按式（5)计算：m=m×100%-w
灼烧前试料和瓷蜗的质量的数值，单位为克（）；mt
购烧后试料和瓷增的质量的数值，单为克（名）：试料的质量的数值，单位为克(g）。按本标准的5.7测得水分的质量分数，w
+***(5)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两款平行谢定结果的绝对差值不大下0.05%5.9氧化物含量的测定
5.9.1方法提要
在酸性的乙醇-永溶藏中，以银电极为谢量电极，双盐桥甘求电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液进行滴定，借勘于电位突联确定其反应终点。5, 9, 2 试剂
5.9.2.t硝酸溶液：1mol/L。
GB/T27814—2011
5. 9.2.2氢氧化钠溶液:1 mol/L。5.9.2.3其他液按GB/T3050—2000第4章的规定，5.9.3仪器和设备
按GB/T3050—2000第5章的规定。5.9.4分析步骤
称取约4 g试样，精确至0.01g,置于50 mL烧杯中,加少量水使试料润湿，滴加硝酸溶液(2十3)至试料完全溶解，加2～3滴溴盼蓝指示液，如果试液呈黄色，则滴加氢氧化钠溶液（5.9.2.2)至蓝色，再滴加硝酸溶液(5. 9.2. 1)至恰呈黄色,再过量2~3滴。如果试液呈蓝色,则滴加硝酸溶液(5.9.2.1>至恰早黄色再过量2～3滴。加人30mL*95%乙醇\，以下操作按GB/T3050一2000的4.6中所述从“放入电磁搅拌了*\至\.**记录起始电位值”。然片，用硝酸银标准滴定游液[c（AgNO.)0.01mD1/L]进行滴定，先加入0.5ⅡL，再遂次加入0.1mI.以下按GB/T3050一2000中4.6所述从“记录每饮加人硝酸银标准滴定溶被后的总体积“开始进行操作。空白试验是于另一个50mL烧杯中，加人4tmL硝酸溶液，用氢氧化钠溶液调节pH值至中性（用pH试纸检验>,以下操作从\加1滚酚监指示获\开始,与试验溶同时同样处理。5.9.5结果计算
氯化物含以氯(CI>的质量分数计，按式(6)计算tw - iV-Vo)/100M × 100%
式中：
V,—滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定落液体积的数值，单位为毫刀(mL)：V.
滴定空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（nL)硝酸银标准满定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)！试料质量的数值，单位为克（g);M.\氯(Cl)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)5.10.1方法提要
按 GB/T 3049—2006中第 3章的规定。5.10.2试剂
按GB/T 3049—2006中第4章的规定。5.10.3仗器.设备
按GB/T3049—2006中第5章的规定。5.10.4分析步剩
5.10.4.1工作曲的绘制
选用4cm~5cm的比色血及对应的曲线,按GB/T3049—2006中6.3的规定进行操作。6
5.10.4.2测定
GB/T27814—2011
移取 10. 00 mL试验溶 A(5. 1. 3. 1)置于 100 mL 容量瓶中,以下操作按 GB/T 30492006 中6.3.2的规定进行操作，移取1.00ml盐溶液（1十1）置于100㎡L容量瓶中作为试验空白落液，与试验溶液同时同样处理。
选用4cm5cm比色血，按GB/T3049-·2006中6.3.3的规定测量吸光度，根据工作曲线查出试验溶液和试验空白溶被中铁的质量。5.10.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数zu计，按式(7)计算： (m=mg)×10-
m×250
式中：
mi一从工作曲线上查出试验溶疫巾铁的质量数值，单位为室克（mg）m。从工作曲线上查出试验空白溶液中铁的质壁数值，单位为塞克（mg）)；m——按5.4.3.1中称取试料质盘的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。5.11锰含量的测定
5.11.1方法提要
在强酸性介质中,用高碘酸钾将试中二价锰离子氧化成红色的高锰酸根离子，在最大吸收波长（525Ⅱm）下用分光光度计测量其吸光度。5.11.2试剂
5.11.2.1商碘酸钾。
5. 11.2.2码
磷酸济液:1+1。
5.11.2.3硝酸液：1+1。
5.11.2.4氨水溶液：2十3。
5.11.2.5锰标准溶液:1 mL溶液含锰分光光度计：带有厚度为3cm的比色血。5.11.4分析步骤
5. 11. 4. 1工作曲线绘制
移取：0.00mL，5.00mL、10.00mL15.00mL、20.00mL、25.00mL和30.00mL锰标准溶液，分别置250mL烧杯中，各加人40mL水、1.5mL硝酸溶液、10mL磷酸溶液和0.5g高碘酸钾，盖上表面血，班热素沸至高锰酸根的氛红色出现，再微佛3m证，冷却后全部移人10m工容量瓶中，期水垒刻度，摇匀。
GB/T 27814—2011
在525nm波长下，用3cm比色皿，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整为零，测量其吸光度。以锰的质岳（名)为横坠标，对应的吸光度为数坐标+绘制工作曲线，5.11.4.2空白试验溶液的制备
取 5 ml. 硝酸溶液,置于烧杯中,用氨水溶液调节 pH 为 7(用 pH 试纸检验),再加人 1. 5 mL 硝酸溶液。
5.11.4.3测定
称取约5区试样，精确至0.01g，置于烧杯片.加少量水润湿，加20mL硝酸熔液溶解试样，将试验溶液加热至沸，趋热用中速定量滤纸过滤，以50mL热水分1次洗涤，将滤液和洗液一并收集于250mL烧杯中，和空白试验溶获同时按照5.11.4.1中\加10mL磷酸---***开始直到测量其吸光度进行操作：
从试样的吸光度中减去空白试验溶液的吸光度，由工作曲线上查出试样中锰的质量（Ⅱ）。5.11.5结果计算
锰含量以锰(Mn)的质盘分数a计按式(8)计算：wa - mz.×10-
式中：
×100%
m—从工作曲线上查得锰质量的数值，单位为毫克(mg)；m——试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结采的算术平均值为测定结果：两次平行测定结果的绝对差值不大于0.004%。5.12硫酸盐含盘的测定
5.12、1方法提要
在酸性介质中离子与硫酸根离子生成白色硫酸钡浮微粒，以目视比独法与同时同样处理的标准比浊溶液进行对比，
5. t2. 2 试剂
盐酸溶液：1+1。
5. 12.2. 13
5,12.2.2氮水溶液:1+4。
5.12.2.3氯化溶液，100g/L。
5. 12. 2. 4
硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有蕴酸盐(SO,>0.1mg。移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.12.3分析步骤
分别移取 5. 00 mL 试验溶获 A(5. 4. 3. 1)和 3. 00 mL 硫酸盐标准溶液,置于两支 50 mL 比色管中,用氮水落获将试液调节至中性(用pH试纸检验),各加 10 mL水、1 mL盐酸溶液和 2 mL氧化溶液,加水至刻度,摇匀,置于 40 它亡～~50 ℃水浴中,10 min 后与标准比较,所呈浊度不得深于 3. 00 mL 硫酸盐标准溶液所呈泄度：
5.13细度的测定
5.13.1方法提要
试料通过一定孔径的试验筛筛分，称量筛余物的质量，计算粒度通过率。5. 13.2试剂
95%乙醇，
5.13.3仪器和设备
GB/T 27814—2011
5.13.3.1试验筛R40/3系列，200×50-0.075/0,05GB/T6003.11997和200×50-0.15/0.1GB/T 6003.1—1997.
5.13.3.2毛刷：1号羊毛画笔。
5.13.3.3电热恒温干嫌箱：能控制温度105℃士2℃。5.13.4分析步骤
称约10g试样，精确至0.01名，一次或数次移人试验筛内，用水润漩后一边振摇试验筛，一边用白来水轻轻地冲洗至试样不再通过时，用毛刷在筛网上轻轻刷之，用水冲洗毛刷和试验筛，直到冲洗水中不含试样为止，再用95%乙醇冲洗试验筛，蒋试验筛连同筛余物一并移人电热恒温干燥箱下105七士2℃干燥至质量恒定，将筛余物移至已知质量的表面血或称量纸（硫酸纸）上称量其质量，精确至0.0002g。
5.13.5结果计算
细度以筛余物的质单分数仰让，按式(9)让：wg=×100%
筛余物质量的数值，单位为克(g)m—试料质量的数值，单位为克(g)。（93
联平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于：0.15mm试验筛为0.003%;0.075mm试验筛为0.04%。5.14堆积密度的测定
5. 14. 1 方法提要bzxZ.net
定量的试料通过圆维形漏斗，进人一已知容积的回柱形料罐中，测定装满料罐所需试料的质量。5. 14. 2仅器
5.14.2.1试验筛，$200×50-0,25/0.16,5.14.2.2堆积密度测定装置，如图1所示。中
GB/T 27814—2011
说明：
支架，
滑斗。
5, 14,2. 3料罐
图 堆积密度测定装置
料罐体积的测定：格料罐洗净，晾干，盖上玻璃片，称量科瑾和玻璃片的质单。用温度计测盘水的温度，小心将水倒入料罐中，近满时用滴管加水至全满，盖工玻璃片，用滤纸吸于料罐及玻璃片外部的水，玻璃片与料罐中水之间应无气泡。再称盘料罐和玻璃片的质量。料罐体积V,数值以毫环(mL)表示，按式(10)计算：V=mi -mg
灌满水的料链及玻璃片质量的数值，单位为克(g)；未灌水的料罐及玻璃片质且的数值，单位为克(g)查得的測定温度下纯水密度的数值，单位为克每毫升(g/mL)。料罐体积每年至少校准一次。
5.14.3分析步骤
.（10)
称量料罐质量，特确至0.01%。按图1安装好堆积密度测定装置。关好漏斗下底，使试样道过试验筛落人漏斗，用直尺刮去高出漏斗边缘的试料，放好已知质量的料髓，打开漏斗下底，使试料全部自动流入料罐中，用直尺刮去高出料罐边缘的试料（刮平前勿移动料罐），称量试料和料键的质量，精确至0.01g.
5.14.4结果计薄
堆积密度以单位体积的质量β计，数值以克每毫开（g/mL)表示，按式(11)计算：P
式中：
料和试料质量的数值，单位为克(g)，料质盘的数值，单位为克（g）
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。