【国家标准(GB)】 铸铁 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)

ICS 77.080.10
中华人民共和国国家标准
GB/T24234—2009
铸铁多元素含量的测定
火花放电原子发射光谱法（常规法）Cast iron-Determination of multi-element contents-Spark discharge atomic emission spectrometric method (Routine method)2009-07-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伪
中国国家标准化管理委员会
2010-04-01实施
本标准由中国钢铁工业协会提出。前言
本标准由全国钢标准化技术委员会归口。GB/T24234—2009
本标准起草单位：钢铁研究总院、宝钢集团有限公司、首钢技术中心、太钢技术中心。本标准主要起草人：赵雷、袁良经、张毅、王玉娟、戴学谦、罗倩华。范围
天多元素含量的测定
火花放电原子发射光谱法（常规法）GB/T24234—2009
本标准规定了用火花放电原子发射光谱测定白口铸铁中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、铝、铜、钨、钛、锯、钒、硼、砷、锡、镁、镧、铈、、锌和锆含量的方法。本方法适用于白口化后的铸铁样品的分析。本方法可同时测定白口铸铁中的24个元素，各元素测定范围见表1。表1各元素测定范围
测定范围（质量分数)/%
0.45~4.00
0.06~2.00
0.03～0.80
0.005~0.20
0.03～2.90
0.05~1.50
0.01~1.50
0.01~0.40
0.03~2.00
0.01~0.70
0.01~1.00
0.02~0.70
0.01~0.60
0.005~0.200
0.01~0.40
0.005~0.100
0.01~0.03
0.01~0.10
0.01~0.15
0.01~0.035
0.01~0.05
GB/T24234—2009
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(GB/T6379.1—2004,ISO5725-1:1994,IDT)GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004,ISO5725-2：1994，IDT）GB/T20066一2006钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T20066—2006，ISO142841996,IDT)
3原理
将制备好的块状样品作为一个电极，用光源发生器使样品与对电极之间激发发光，并将该光束引人分光室，通过色散元件将光谱分解后，对选定的内标线和分析线的强度进行测量，根据标准物质/标准样品制作的校准曲线，求出分析样品中待测元素的含量。4仪器
火花放电原子发射光谱仪主要由以下单元组成。4.1激发光源
激发光源应是一个稳定的火花激发光源。4.2火花室
火花室应是为使用氩气而专门设计的，火花室直接装在分光计上，有一个氩气冲洗火花架，以放置平面样品和棒状对电极。火花室的氩气气路应能置换分析间隙和聚光镜之间光路中的空气，并为分析间隙提供氩气气氛。
4.3氩气系统
氩气系统主要包括氩气容器、两级压力调节器、气体流量计和能够按照分析条件自动改变氩气流量的时序控制部分。
氩气的纯度及流量对分析测量值有很大的影响，应保证氩气的纯度不小于99.999%，否则应使用氩气净化装置，并且火花室内氩气的压力和流量应保持恒定。4.4对电极
不同型号的设备使用不同的对电极。一般使用直径为4mm～7mm，顶端加工成30°～120°的圆锥形钨棒。每个实验室根据具体情况确定更换对电极的时间。4.5分光计
一般分光计的一级光谱线色散的倒数应小于0.6nm/mm，焦距为0.5m～1.0m，波长范围为165.0nm～425.0nm，分光计的真空度应在3Pa以下工作，或充高纯性气体（纯度99.999%），惰性气体保护。
4.6测光系统
测光系统应包括接收信号的光电倍增管或光电转换装置、能储存输出的电信号的积分电容器、直接或间接记录积分器上电压或频率的测量单元和为所需要的时序而提供的必要的开关电路装置。5取样和样品制备
5.1取样模具
分析样品应保证为白口化铸铁且均匀、无物理缺陷；现场取铁水样品时应按GB/T20066-2006的2
GB/T24234—2009
规定，将铁水注人特殊的模具（见GB/T20066一2006中图2)中，以制取白口化的样品。5.2制样设备
从模具中取出的样品，采用砂轮机、砂纸磨盘或砂带研磨机研磨，研磨材质的粒度直径应选用0.4mm0.8mm，或采用铣床处理样品，并保证样品表面平整、洁净。标准样品和分析样品应在同一条件下研磨，不得过热。注：选择不同的研磨材料可能对相关的痕量元素检测带来影响。6标准样品和标准化样品
6.1标准样品
标准样品用于日常分析绘制校准曲线。标准样品中各分析元素含量应有适当的梯度，并覆盖所要检测的含量范围。所选标准样品与被测样品应尽量接近。6.2标准化样品
由于仪器状态的变化，导致测定结果的偏离，为直接利用原始校准曲线，求出准确结果，用一两个样品对仪器进行标准化，这种样品称为标准化样品。该样品必须是非常均匀并要求有适当的含量，它可以从标准样品中选出，也可以专门冶炼。当使用两点标准化时，其含量分别取每个元素校准曲线上限和下限附近的含量。
仪器的准备
光谱仪应按仪器厂家推荐的要求，放置在防震、洁净的实验室中，通常室内温度16℃～30℃，相对湿度小于70%。在同一个标准化周期内室内温度变化不超过5℃。7.1电源
为保证仪器的稳定性，电源电压变化在士10%，频率变化小于士2%，保证交流电源为正弦波。根据仪器使用要求，配备专用地线。7.2对电极
对电极需定期清理、更换并用定距规调整分析间隙的距离，使其保持正常工作状态。7.3光学系统
聚光镜应定期清理，定期校正入射狭缝位置。7.4测光系统
为使测光系统工作稳定，在使用前应预先通电，较长时间停机后应通电稳定。通过制作预燃曲线选择分析元素的适当预燃时间。积分时间是以分析精度为基础进行实验确定的。
8分析条件和分析步骤
8.1分析条件
本标准推荐的分析条件见表2、分析线与内标线列人表3中。表2分析条件
分析间隙
氩气流量
3mm~6mm
冲洗：3L/min~15L/min
积分：2.5L/min~15L/min
静止：0.5L/min~1L/min
GB/T24234—2009
预燃时间
积分时间
放电形式
表2（续）
5 s～20 s
2 s～20s
预燃期高能放电，积分期低能放电表3
推荐的内标线和分析线
波长/nm
271.4（内标线）下载标准就来标准下载网
187.7（内标线）
可能干扰的元素
Al、Mo、Co
Ti、V、Mo
Mo、Cr、W、Al
Cr、Si
Cu、Mn、Ni
Ni.Cr、Al
Ni、Mn
Mn、Ni
Cr、Ni
8.2分析步骤
8.2.1按7.1～7.4的要求对仪器做好准备，表3（续）
波长/nm
分析工作前，先激发一块样品2次～5次，确认仪器处于最佳工作状态。8.2.2
GB/T24234—2009
可能干扰的元素
GB/T24234—2009
校准曲线的绘制：在所选定的工作条件下，激发一系列标准样品，每个样品至少激发3次，以每个待测元素相对强度平均值和标准样品中该元素的浓度值绘制校准曲线。8.2.4定期应用标准化样品对仪器进行校正，校正的间隔时间取决于仪器的稳定性。5按8.2.2选定的工作条件激发分析样品，每个样品至少激发2次，取平均值。必要时，可选择控8.2.5
制样品，对分析样品测定结果的校正。9
分析结果的计算
根据分析线对的相对强度，从校准曲线上求出分析元素的含量。待测元素的分析结果，应在校准曲线所用的一系列标准样品的含量范围内。10精密度
本标准的精密度试验是在2008年由9个实验室对23个分析元素的5个～15个水平进行测定，每个实验室对每个水平的元素含量按照GB/T6379.1的规定测定3次。对各实验室报出的原始数据（测定值)按照GB/T6379.2进行统计分析，精密度见表4。表4精密度
水平范围(质量分数)/%
0.45～4.0
0.03～0.8
0.005～0.2
0.03～2.9
0.01～0.4
0.03～2.0
0.01～0.7
0.02～0.7
0.005～0.2
0.01~0.09
0.005～0.1
0.01~0.03
0.01~0.15
0.01~0.035
0.01~0.05
重复性限(r)
r=0.00181+0.022714m
=0.001617+0.01611m
=0.0033248+0.0192189m
r=-0.000142+0.056365m
r=0.001217+0.184319m
r=0.001659+0.0121006m
r=0.00116804+0.0094576m
r=0.000596+0.02393171m
r=0.00222769+0.0315017m
r=0.0007043+0.01988217m
r=0.00297797+0.03930683m
r=0.000 697974 78+0.054592 31m0.00103926+0.05495652m
r=0.00187673+0.01301726m
0.001122 59+0.046 82327m
r=0.00146056+0.04807817m
r=0.0017921+0.039951m
r=0.00009934+0.2801382m
r=-0.00032419+0.4471624m
lgr=1.746162+0.34725lgm
r=0.000032403616+0.1035768m
r=0.00071976346+0.07259924m
r=0.00165766+0.0345175m
式中：m是两个测定值的平均值（质量分数）。再现性限(R)
R=0.024074+0.060 279m
lgR=-0.99428+0.529562lgm
lgR=-1.235195+0.5472106lgm
lgR=-0.906498+0.595953lgm
lgR=-0.66742+0.785836lgm
lgR=-1.089 647+0.9683259lgm
R=0.003577 34+0.068 18399m
R=0.00759968+0.127339m
R=0.00074894096+0.2391257m
lgR=-1.079143+0.6161489lgm
lgR=-1.059867+0.5888201lgm
R=0.00238819+0.121099m
R=0.00646857+0.1991035m
R=0.01413547+0.09231104m
R=0.001 50771+0.077183 8m
lgR=-1.914203+0.2395165lgm
R=0.000480021+0.1786248m
R=0.003 379 22+0.467961 6m
lgR=0.6458051+0.769 5347lgm
lgR=-1.162746+0.3475394lgm
R=0.000 45027722+0.4692807m
R=0.00132164+0.1875903m
lgR=-1.565889+0.4178256lgm
重复性限(r)、再现性限(R)按表4给出的方程求得。GB/T24234—2009
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r)，以大于重复性限(r)的情况不超过5%为前提；
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），以大于再现性限（R）的情况不超过5%为前提
试验报告
试验报告应包括如下内容：
所有辨别样品、实验室及分析数据所需的内容；引用本标准所用的方法；
结果及其表达形式；
测量过程中观察到的异常现象；任何本标准中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。GB/T24234-2009
中华人民共和国
国家标准
铸铁多元素含量的测定
火花放电原子发射光谱法（常规法）GB/T24234—2009
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开本880×1230
2009年11月第一版
印张0.75字数14千字
2009年11月第一次印刷
书号：155066·1-39007
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