【国家标准(GB)】 化妆品中丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的测定 高效液相色谱法

ICS 71. 100.70
中华人民共和国国家标准
GB/T22728—2008
化妆品中丁基羟基茴香醚（BHA）和二丁基羟基甲苯（BHT）的测定
高效液相色谱法
Determination of butylated hydroxyanisolc (BHA) andbutylated hydroxytoluene (BHT) in cosmetics-High performance liquid chromatography2008-12-31发布
中华入民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准花管理委员会
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2009-08-01实施
本标准的附录A为资料性附录。
本标推由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院，本标准主要起草人：陈会明、郝楠，于文莲、周新、白桦、刘娟、卢加文。GB/T22728—2008
1范围
化妆品中丁基羟基茴香醚（BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的测
高效液相色谱法
GB/T22728—2008
本标推规定了化妆品中丁基羟基苟香醛（BIIA)和二丁基羟基甲苯（BHT)的液相色谱测定方法本标准适用于固体、状和液体化妆品中丁基羟基茴香隧（BHA）和二厂基羟基甲苯（BHT)的测定。
本标准的方法检山限：丁基羟基茴香醛（BHA）、二J基羟基甲举(BHT)均为0.005%。2原理
用甲醇超声提取化妆品中的BHA，BHIT，离心分离，取上清液过滤，滤液经配有紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。3试剂与村料
除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为二次去离子水或重蒸水。3.1甲醇
优级纯或者色谱纯。
3.2标准品
BHA，纯度不小于98%（其中3-BHA，纯度不小于90%；2-BHA.纯度不大于8%）；BHT，纯度不小于99%。
3.3标准储备液
BHA的标准储备液：准确称取BHA标准品0.1g，精确至1mg，用甲醇溶解后转移至100mL容量瓶中，甲酵定容，振荡均匀，即得BHA质浓度为1000μg/mL的标准储备液。BHT的标推储备液：准确称取BHT标准品0.1名，精确至1mg，用甲醇溶解后转移至10αmL容量瓶中，甲醇定容，振药均匀，即得BHT质量浓度为1000μg/mL的标准储备液。4仪器
4.1高效液相色谱仪,配紫外检测器。4.2超声波清洗器。
4.3高速离心机：不小于15000t/min。4.4注射式样品过滤器：配有有机相滤膜，滤膜孔径0.45μm。4.5锥形瓶;具磨口塞,50 ml.。
4.6容量瓶：100 mL25 mL
5测定
5.1试样处理
5.1.1固体，育状化妆品：称取化妆品0.5g（精确到1mg）于50mL锥形瓶中，加人甲醇25.00mL，超声提取20min，以12000r/min高速离心151nin，上清液过0.45μm滤膜，滤液供测试。1
CB/T 22728-2008
5.1.2液体化妆品：称取液体化妆品（香水、爽肤水等）0.5g（精确到1mg）于25mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，充分摇匀，上清液过0.45μm滤膜，滤液供测试。5.2标准工作曲线的绘制
分别吸取10.00mL的BHIA和BHT标准储备液（3.3)于50ml.容量瓶中，用甲醇定容后摇匀，即得质量浓度为200g/mL的混合标准工.作溶液，逐级稀释该溶液得到质量浓度为100g/ml、50μg/mL，25μg/mL、10μg/mL，5pg/mL.1μg/ml.的混合标准工作落液，供高效液相色谱测定，得出标雅工作曲线。
5.3测定步骤
5.3.1色谱条件
a）色谱柱：Cia，5μm，250mm×4.6mm（内径）或相当者；b）
流动相：甲醇：水（10：1)；
流速：1.0ml./min;
检测波长：278nm；
柱温：室温；
进样量：10μL。
5.3.2商效液相色谱测定
分别准确吸敢样品待测液（5.1)及标准T作溶液（5.2)注人高效液相色谱仪，应用5.3.1规定的色谱条件逃行测定，在选定色谱条件下，标谁溶液（5.2)按质量浓度由稀至浓顺序依次进样，得到峰面积与质盘浓度的标准上作曲线。试样溶液中的BHIA、BHT的响应值应在标准工作曲线的线性范围内。在5.3.1规定的色谱条件下，BHA、BHT标谁物质的保留时间分别为3.924min、8.955imin。BHA和BHT标准物质的色谱图参见附录A中图A.1。5. 4空白试验
除不加试样外，均按上述步骤(5.1～5.3)同时完成空白试验。6结果计算
结果按式(1)计算，计算结果保留到小数点后两位，计算结果需扣除空白值。X -GXV
m X105
式中：
X;BHA或BHT的含量%;
ci——标准曲线查得的BHA或BHT的质量浓度，单位为微克每紊升（μg/mL）；V--样品稀释后总体积，单位为毫升（mL)；m—\—样品质量，单位为克（g）。7回收率和精密度
-（1)
添加质量浓度为0.01%～1.00%时，BHA的回收率为93.6%～103.9%，相对标准偏差为0. 24%~~2. 70% ;
添加质量度为0.01%～1.00%时，BHI的回收率为97.5%～108.5%，相对标准偏差为0.27%~2.29%。
1——了基羟基香醛(BHA);
2-—二丁基甲萃(BHT)。
附录A
(资料性附录）
标准物质色谱图
图A.1BHA.BHT标准物质高效液相色谱图GB/T22728—2008
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打印日期：2009年4月10日
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